石墨原子法有何优缺点？简述还原气化法测定As、Hg的基本原理。

题目

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第1题：

简述原子吸收（石墨炉法）测铜含量开关机步骤。

正确答案: 开机步骤：打开冷却水系统——打开氩气瓶——打开通风系统——打开仪器电源——开计算机，进入操作系统。
关机步骤：关闭氩气——关闭冷却水系统——关闭所有被打开的窗口并退出SpectrAA软件——关闭仪器电源和计算机——关闭通风系统。

第2题：

用原子吸收光谱法测定有害元素汞时，采用的原子化方法是（）。

A、火焰原子化法
B、石墨炉原子化法
C、氢化物原子化法
D、低温原子化法

正确答案:D

第3题：

国标法测定食品中的钙所用的方法是

A、石墨炉原子吸收法

B、氢化物发生原子吸收法

C、气相色谱法

D、高锰酸钾法

E、EDTA滴定法

参考答案：E

第4题：

简述原子荧光光谱法的基本原理？

正确答案: 原子荧光光谱法是基于物质基态原子吸收辐射光后，本身被激发成激发态原子，不稳定，而以荧光形式放出多余的能量，根据产生特征荧光的强度进行分析的方法。

第5题：

火焰原子化相比，石墨炉原子化有哪些优缺点？

正确答案: 与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的原子化效率高，气相中基态原子浓度比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多，特别适用于低含量样品分析，取样量少，能直接分析液体和固体样品。但石墨炉原子化器操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性.准确性均不如火焰原子化器，且设备复杂，费用较高。

第6题：

请简述铁矿石中三氯化钛还原法测定全铁的基本原理。

正确答案: 试样用硫-磷混酸溶解。以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成“钨蓝”，再用重铬酸钾氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。

第7题：

简述石墨焙烧法与铝液焙烧法相比的优缺点？

正确答案: 优点：
1.可以避免铝液直接倒入冷态熔池，对炭块和扎缝造成热冲击；
2.石墨电阻比铝液大，预热时间缩短；
3.可将电流引向熔池侧部，使侧部扎缝也得到加热；
4.启动初期只有电解质，可以填补阴极裂缝及缺陷。
缺点：容易造成电流分布不均。

第8题：

简述原子吸收分析法的基本原理。

正确答案：由一种特制的光源(元素的空心阴极灯)发射出该元素的特征谱线(具有确定波长的光)，特征谱线通过将试样转变为气态自由原子的火焰或电加热设备的，则被待测元素的自由原子所吸收，产生吸收信号。所测得的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比。

第9题：

石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？为什么？

正确答案: 石墨炉原子化法的工作原理为：它是利用电流直接加热石墨炉以达到高温（2000～3000℃）使被测元素原子化的方法。它在原子化过程中采用直接进样和程序升温排除干扰并且使被测元素原子化。
与火焰原子化相比：优点：
（1）最大优点是注入的试样几乎可以完全原子化。特别是对于易形成耐熔氧化物的元素，由于没有大量氧存在，并由石墨提供了大量碳，所以能够得到较好的原子化效率。
（2）原子在光路中的停留时间长，绝对灵敏度高。而火焰原子化法基态原子在光路中停留时间短，部分基态原子在火焰冷区域会重新结合成单氧化物，单氢氧化物和双金属氧化物。
（3）用样量少，可直接分析固态样品，如塑料，纤维。而火焰原子化法则需要试样为液态或气态，使其与燃气一起喷出。
（4）对均匀的悬浮物及乳浊液也可分析。
（5）由于试样完全蒸发，几乎不存在基体效应。因为在程序升温过程中，在较高的温度下使有机物或沸点低的无机物灰化以排除，减少基体组分对待测元素的干扰。而火焰原子化法则无法直接消减其它元素的干扰，只能在试样中加入其它试剂以抑制干扰。
（6）可直接分析共振线位于远紫外区的非金属元素。
（7）具有较高且可调的原子化温度，最高可达3400℃。
缺点：
（1）共存化合物的干扰比火焰原子化法大。当共存分子产生的背景吸收较大时，要调节灰化温度及时间，使背景分子吸收不与原子吸收重叠，并使用背景校正方法来校正之。
（2）由于取样量少，进样量及注入管内位置变动都会引起偏差，因而重现性要比火焰法差。

第10题：

石墨炉原子吸收光度法测定样品时，干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。

正确答案:正确

石墨原子法有何优缺点？简述还原气化法测定As、Hg的基本原理。

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