我在日常分析土壤中金属铬 分析结果总是偏低而且用火焰测定时火焰特别不稳定 总出现漂移有什么解决的好办法?

题目

我在日常分析土壤中金属铬 分析结果总是偏低而且用火焰测定时火焰特别不稳定 总出现漂移有什么解决的好办法?

参考答案和解析
正确答案:1. 火焰法做铬要用富燃火焰,调整一下燃、助气比例和流量试试。如果做土壤总铬一定要加氢氟酸全量消解,定容时一定要加氯化铵作增感剂。
2. 再补充一点,消解时最好不要加高氯酸,因为会生成氯化酰铬挥发损失。如果是一定要加高氯酸,注意控制温度,这样铬多少会有一些损失,可以考虑密闭消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。最后在测定前一定要加入助剂,测定火焰最好是笑气,使用空气-乙炔需要使用贫燃焰,就是乙炔含量比较大的、燃烧会发出呼呼响声的,我一般使用1.4乙炔流量,9mm高度检测。
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相似问题和答案

第1题:

采用火焰原子吸收法测定土壤中总铬时,土壤试液应喷入贫燃性空气-乙炔(淡蓝色火焰)中,于波长357.9nm处进行测量。

此题为判断题(对,错)。


正确答案:×

第2题:

原子吸收分析中,为什么火焰法(火焰原子化器)的绝对灵敏度比非火焰法(石墨原子化器)低?


正确答案: 火焰法是采用雾化进样。因此:
⑴试液的利用率低,大部分试液流失,只有小部分(约X%)喷雾液进入火焰参与原子化。
⑵稀释倍数高,进入火焰的喷雾液被大量气体稀释,降低原子化浓度。
⑶被测原子在原子化器中(火焰)停留时间短,不利于吸收。

第3题:

原子吸收光谱仪在工作过程中出现分析结果偏低的故障时,常见的原因有

A、试样挥发不完全,细雾颗粒大,在火焰中未完全离解

B、被测试样浓度太高,仪器工作在非线性部分

C、标准溶液变质

D、试样污染

E、假吸收


参考答案:ABCD

第4题:

原子吸收分析中,若产生下述情况而引致误差,应采用什么措施来减免之? (1)光源强度变化引起基线漂移, (2)火焰发射的辐射进入检测器(发射背景) (3)待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠


正确答案: (1)选择适宜的灯电流,并保持灯电流稳定,使用前应该经过预热.
(2)可以采用仪器调制方式来减免,必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善信噪比.
(3)可以选用其它谱线作为分析线.如果没有合适的分析线,则需要分离干扰元素.

第5题:

在原子吸收分析中,以下测定条件选择不正确的是()

  • A、在保证稳定和适宜的光强下,尽量选用最低的灯电流
  • B、总是选择待测元素的共振线为分析线
  • C、对碱金属分析,总是选用空气-乙炔火焰
  • D、由于谱线重叠的概率较小,选择使用宽的狭缝宽度
  • E、在灵敏度足够的条件下,选用较大的灯电流

正确答案:B,C,D

第6题:

我的原子吸收火焰不稳定,可能是什么原因?


正确答案:1.空压机不稳。
2.喷雾器半堵塞或喷嘴部被严重腐蚀。如果是空压机,又可能是机内积水过多或稳压阀内进水。如果是雾化器请换上新的。

第7题:

火焰原子吸收光度法分析中,用HNO3-HF-HCIO4消解试样,在驱赶HCIO4时,如将试样蒸干会使测定结果偏高。


正确答案:错误

第8题:

在原子吸收火焰法分析中较常用的空气乙炔火焰从燃烧比例上分为哪几种类型?我们火焰法经常测定的Cu、Cr、Zn应如何选择火焰类型?


正确答案:分为贫燃火焰、富燃火焰、化学计量火焰三种,贫燃火焰、富燃火焰是相对于化学计量火焰而言的,化学计量火焰:空气和乙炔比例约为4:1,贫燃火焰:空气和乙炔比例在4:1至6:1之间(即燃烧过程中空气过量),富燃火焰:空气:乙炔为4:1.2至4:1.6或更大(即燃烧过程中乙炔过量)。我们经常测定的Cu、Zn采用的是贫然火焰,而Cr采用富燃火焰。

第9题:

测闪点时,点火器的火焰过大,结果偏();火焰在液面移动的时间过长,离液面越低结果越()。


正确答案:低;偏低

第10题:

测定对苯二甲酸金属总量样品灰化要控制好火焰温度,防止样品喷溅,使待测元素损失,测定结果偏低。


正确答案:正确

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