简述气相色谱法测定大气中有机硫化合物时所用填充柱的填涂方法。

题目

简述气相色谱法测定大气中有机硫化合物时所用填充柱的填涂方法。

参考答案和解析
正确答案: (1)将经过(1+3.5)磷酸溶液浸泡过夜的玻璃色谱柱(3m³3mm)用水洗净、烘干后,将玻璃色谱柱的尾端(接检测器)用石英棉塞紧,接真空泵。
(2)柱的另一端通过软管接一漏斗,开动真空泵后,使固定相慢慢通过漏斗进入色谱柱内,边装边用电动按摩器轻轻振动色谱柱,使固定相在色谱柱内填充均匀、紧密。
(3)装填完毕后,用石英棉塞住色谱柱的另一端。
(4)为防止真空泵吸入异物,应在色谱柱和泵之间连接缓冲瓶。
(5)将填好的色谱柱在90℃下以5~10ml/min通入低流速氮气老化24h。
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相似问题和答案

第1题:

气相色谱法测定水中有机氯农药时,分离有机氯农药的填充柱的固定相为()和()。


正确答案:1.5%OV-17(甲基硅酮);1.95%QF-1(氟代烷基硅氧烷聚合物)

第2题:

气相色谱法测定水中有机磷浓药时,新填充的色谱柱在老化过程中应注入较高浓度的有机磷农药标准样品,以饱和色谱柱。


正确答案:正确

第3题:

简述气相色谱法测定大气固定污染源苯胺类化合物时,样品的前处理方法。


正确答案: 将采样后的硅胶吸附管中A段(包括管口的石英棉)、B段硅胶分别移入两支5m1具塞离心管中,各准确加入1.00m15%(V/V)无水乙醇的二氯甲烷溶液,盖上瓶盖,放置30min,在放置的过程轻轻摇动2~3次,然后取一定量的解吸溶液注入气相色谱分析。

第4题:

气相色谱法测定大气固定污染源中苯胺类化合物时,分离苯胺类化合物色谱柱所用的固定液是()或()。


正确答案:0V-225;OV-17

第5题:

简述气相色谱填充柱老化的目的及处理方法。


正确答案:填充柱老化的目的是除去填充物中残留的挥发性成分,并使固定液再一次均匀牢固地分布在担体表面上,久未使用的色谱柱在重新使用前亦需要再做老化处理,一般处理方法是将柱装入色谱仪中,使载气缓缓通过色谱柱,然后在高于正常温度20~50℃、而不超过固定液最高使用温度时加热24小时。为了避免柱污染检测器,在老化过程中不要将柱出口与检测器相接,让其放空。使用程序升温方法老化柱,效果更好。

第6题:

气相色谱法测定大气固定污染源苯胺类化合物时,以内填2%OV-225/ChromosorbWHP(80~100目)的色谱柱为分析柱,以内填2%OV-1/ChromosorbWHP(80~100目)的色谱柱为验证柱。


正确答案:错误

第7题:

气相色谱法测定大气固定污染源中苯胺类化合物时,色谱分离柱应使用一般的玻璃柱。


正确答案:错误

第8题:

简述气相色谱法测定大气固定污染源苯胺类化合物的方法原理。


正确答案: 用硅胶吸附剂富集大气中的苯胺类物质,采集完毕后,用5%(V/V)无水乙醇的二氯甲烷提取苯胺类物质,然后经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器进行测定,保留时间定性,峰高或峰面积定量。

第9题:

简述毛细柱气相色谱-质谱法测定水中有机氯农药时消除干扰的方法。


正确答案:通过用硅胶小柱分离,或浓硫酸酸洗,或GPC去除干扰物,GC-MS分析采用选择离子消除共存成分的干扰。

第10题:

气相色谱法测定空气中甲醇时,色谱填充柱选用不锈钢柱。


正确答案:错误