简述注射剂中抗氧剂的干扰及其排除方法。

题目
问答题
简述注射剂中抗氧剂的干扰及其排除方法。
参考答案和解析
正确答案: 注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素C等.这些物质均具有较强的还原性,当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰,可按下述方法进行排除:
(1)加入掩蔽剂:加入丙酮或甲醛作掩蔽剂,可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠对测定的干扰。
(2)加酸、加热使抗氧剂分解逸出:亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解,产生二氧化硫气体,经加热可全部逸出,除去。
(3)加入弱氧化剂氧化:此法是加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢盐氧化,而不会氧化被测定的药物,亦不消耗滴定溶液,以此排除干扰。常用的弱氧化剂为过氧化氢和硝酸。
(4)利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定:当维生素C作抗氧剂时,对测定主药有干扰,可在不同波长处,选择一个合适的波长进行测定。
解析: 暂无解析
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第1题:

简述注射剂中常用抗氧剂的干扰与排除方法。


参考答案:注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素C等。这些物质均具有较强的还原性,当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰,可按下述方法进行排除:(1)加入掩蔽剂:加入丙酮或甲醛作掩蔽剂,可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠对测定的干扰。(2)加酸、加热使抗氧剂分解逸出:亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解,产生二氧化硫气体,经加热可全部逸出,除去。(3)加入弱氧化剂氧化:此法是加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢盐氧化,而不会氧化被测的药物,亦不消耗滴定溶液,以此排除干扰。常用的弱氧化剂为过氧化氢和硝酸,反应式如下:(4)利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定:当维生素C作抗氧剂时,对测定主药有干扰,可在不同波长处,选择一个合适的波长进行测定。

第2题:

简述片剂含量测定过程中常见辅料的干扰及其排除方法。


参考答案:片剂中常用辅料的干扰及排除方法:(1)糖类的干扰和排除:干扰:氧化还原滴定法(高锰酸钾法、溴酸钾法)排除方法:避免使用氧化性强的滴定剂,改用氧化电位稍低的氧化剂,如硫酸铈,其氧化电位不能氧化葡萄糖,或改用其它方法。(2)硫酸钙和碳酸钙的干扰及排除:干扰:配位滴定法排除方法:可加入掩蔽剂、或分离除去或采用其他方法进行测定(3)硬脂酸镁的干扰及排除干扰:配位滴定法和非水溶液滴定法排除方法:A、配位滴定法:可调节酸碱度,选用合适的指示剂或用掩蔽剂消除干扰B、非水溶液滴定法:主药为脂溶性药物,可采用有机溶剂(如氯仿、丙酮或乙醚等)提取主药再进行测定;主药为水溶性药物,可经酸化或碱化后再用有机溶剂提取后测定;若片剂中含主药量很少时,可采用溶解、滤过后,用紫外-可见分光光度法测定(4)滑石粉等的干扰及排除干扰:紫外-可见分光光度法、比色法、比浊法及旋光法排除方法:滤过,除去干扰物。

第3题:

试述药物制剂中常见附加剂的干扰及其排除方法。


正确答案:1、糖类如含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等,他们经水解后均生成葡萄糖。为醛糖,在适宜的条件下,可被氧化成葡萄酸糖。因此,在选用氧化还原法测定某一药物时,要考虑到它的影响。2、硬脂酸镁硬脂酸镁的干扰作用可分为两个方面,一方面是Mg2+干扰配位滴定,另一方面是硬脂酸根离子干扰非水滴定。1)配位滴定的干扰和排除:碱性溶液中干扰,结果偏高用合适的指示剂或加掩蔽剂排除;2)非水滴定的干扰和排除:量小对结果影响不大,可直接测定;而主药量小,硬脂酸镁含量大时,使滴定结果偏高,采用提出分离法;碱化后提取分离法;加入无水草酸的醋酐溶液法及水蒸汽蒸出后滴定法。滑石粉等:水中不易溶解,使溶液混浊,所以当采用可见紫外分光光度法、比旋法及比浊度法测定片剂的主药含量时会发生干扰,一般采用滤除法和提取分离法。4、其他:苯甲酸盐、羧甲基纤维素钠及聚乙烯吡咯烷酮等均要消耗高氯酸滴定溶液,使滴定结果偏高,亦注意排除。

第4题:

注射剂中抗氧剂的排除采用加()或甲醛为掩蔽剂。
丙酮

第5题:

非水滴定法测定乳酸钠注射剂的含量时,将供试品置105℃下干燥1小时,是为了( )

A.加热使供试品易溶解
B.分解抗氧剂
C.排除空气中二氧化碳的干扰
D.提高测定的准确度
E.排除溶剂中水的干扰

答案:E
解析:

第6题:

当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时,可被干扰的方法是()

A、络合滴定法

B、紫外分光光度法

C、铈量法

D、碘量法


参考答案:C,D

第7题:

下列方法中,不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是( )

A.加掩蔽剂

B.加酸分解

C.加碱分解

D.加入弱氧化剂


正确答案:D

第8题:

注射剂中抗氧剂亚硫酸氢钠对氧化还原滴定法的干扰,一般可在测定前加入哪种物质排除

A.乙醚

B.丙酮

C.乙醇

D.甘油

E.氯仿


正确答案:B

第9题:

为排除注射剂中抗氧剂亚硫酸氢钠对含量测定的干扰,常加入的掩蔽剂是( )。

A.甲酸
B.草酸
C.丙酮
D.丙酸
E.丙醇

答案:C
解析:
注射剂常用的抗氧剂包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠等。由于这些抗氧剂均具有较药物强的还原性,当采用氧化还原滴定法测定药物含量时,抗氧剂便产生干扰。为消除干扰,常加入掩蔽剂如丙酮或甲醛,二者与亚硫酸氢钠等发生亲核加成反应,以消除抗氧剂的干扰。但须注意甲醛的还原性,若采用氧化性较强的滴定液,不宜以甲醛为掩蔽剂。

第10题:

简述水样电导率测定中的干扰及其消除方法。


正确答案: 水样中含有粗大悬浮物质,油和脂将干扰测定。可先测定水样,再测定校准溶液,以了解干扰情况。若有干扰,应过滤或萃取除去。