问答题我用火焰做标准物质的Fe时,标准曲线都不错,结果总比标定值低1/3,(前处理用国标方法),做别的元素结果都不错.这可能是什么原因

题目
问答题
我用火焰做标准物质的Fe时,标准曲线都不错,结果总比标定值低1/3,(前处理用国标方法),做别的元素结果都不错.这可能是什么原因
参考答案和解析
正确答案: 1、消解不完全
2、样品空白污染
3、标准溶液有问题
4、仪器条件没有优化
解析: 暂无解析
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相似问题和答案

第1题:

经过多次的实验摸索,用原子荧光做铅时,标准曲线是没有问题了,可是样品的酸度老是控制不好,结果导致样品空白的荧光值达到3000以上,样品的荧光值确只有1300左右,有哪位可以指点一下铅的样品处理方式?


正确答案:你的空白管可能被污染,建议重新消化空白管,最好做平行样。

第2题:

用Na2C2O4做基准物质标定高锰酸钾标准溶液时,应注意什么问题?


正确答案: 用Na2C2O4做基准物质标定高锰酸钾标准溶液时,应注意的问题:
(1)温度应不低于60℃,不高于90℃。因为高于90℃时,H2C2O4分解;低于60℃,反应速度太慢,不适合滴定。
(2)控制合适的酸度,酸度太高,会促使H2C2O4分解;酸度太低,反应速度减慢,甚至生成二氧化锰。
(3)滴定速度开始慢,随着二价锰离子含量的增加,滴定速度可以加快。
(4)应使用棕色的酸式滴定管装高锰酸钾标准溶液,并以溶液出现淡粉红色30s不褪色为终点。

第3题:

标准溶液的标定方法有()。

A、用基准物质标定

B、用基准溶液标定。

C、用待测样品标定。

D、用待测溶液标定。


参考答案:AB

第4题:

我用的仪器是海光AFS-230E,在做废水样时砷、汞同时测定,稀释倍数不同,砷结果相差很大,砷原样浓度测定值为110.5微克/毫升,因为超过曲线浓度值最高点,故进行稀释,稀释5倍结果为69.7微克/毫升也超过曲线最浓度最高点,稀释10倍结果为54.4微克/毫升,还是超过曲线浓度值最高点,但几次测定结果相差太大(说明一下,我做的是澄清样)请问这是什么原因?


正确答案:1.稀释后的测定值应该更准确些.但要最终稀释至标准曲线线性范围内测定才更准。
2.当你的样品浓度超过标准曲线最高点时,20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的,没法辨别。无论如何,一个在标准曲线最高点外面的浓度是不可信的。只有当浓度处在最高点和第一点范围内时才可能可信,但是你得确保多次稀释带来得误差在一定范围内。
3.当样品浓度超过标准曲线最高点时,20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的,没法辨别,这是仪器本身的问题。
4.其实你可以降低高压和灯电流,从而把线性放宽,这样做出来就比较真实,但做高浓度的贡真的不是很好做的,但只要控制在线性内还是可以的,仅供参考。
5.浓度太高了一般线型范围0-100ug/L,你的样品超了很多,对仪器都容易造成污染。

第5题:

今天做类似于水状的酸性样品(洗洁剂)中的总砷,我取1%的溶液1ML定容50ML直接进样,测得结果8mg/L,标准要求是0.1mg/L,远远超出标准范围.第二次用5009.13的湿消解方法处理样品,结果是1mg/L,请问还有什么好的处理方法吗?


正确答案:1.建议采用干灰化法测定,具体做法,取适量配制好的溶液,80摄氏度左右挥干,加入150g/L硝酸镁溶液10mL挥干,准确称取1g氧化镁均匀覆盖在残余物表面,在电炉上炭化至无烟,移至高温马弗炉500度灰化4小时,冷却后用纯水润湿后缓慢加入优级纯浓盐酸10mL,转移至容量瓶,加入预还原剂定容后放置15-20分钟后测定。同时做试剂空白。干灰化法的关键在于试剂空白的控制,因为氧化镁的本底较高。
2.前处理可以用微波消解,或者是湿法消解,做湿法消解时要注意控制电热版的温度,同时要做加标回收试验。
3.最好用微波消解法,加硝酸和过氧化氢.也可用硝酸和高氯酸 4+1,电热板消解。

第6题:

OFA定量荧光录井仪样品分析操作有()。

  • A、做正式样,做泥浆背景曲线、做标准工作曲线;
  • B、做正式样、做原油标定曲线、做标准工作曲线;
  • C、做正式样、做荧光录井原始图谱、做原油标定曲线;
  • D、做正式样、做泥浆背景曲线、做原油标定曲线。

正确答案:D

第7题:

为什么做COD时,每次都需标定硫酸亚铁铵标准溶液?


正确答案: 这是因为硫酸亚铁铵标准滴定溶液不很稳定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化,所以,每次临用前,应先标定。

第8题:

以下物质中不是标准物质的有( )。

A、用于标定灰剂量的EDTA溶液
B、筛孔标定用标准粉
C、灰剂量标准曲线
D、灌砂法用的标准砂

答案:A,C,D
解析:
标准物质是具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。

第9题:

我用的海光的AFS-230E测水中的砷,以前做的时候曲线都正常的,这次做条件试剂跟以前都一样,空白也正常,但是做标准曲线的时候不出峰,到底怎么回事?


正确答案:1. 标准曲线不出峰:
1)标准溶液的问题
2)检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生(是否有氢气生成)
3)检查砷元素灯
4)检查泵管是否老化
5)修改一下延迟时间和读数时间
2. 检查一下点火炉丝是否可以正常点火
3. 最大浓度点也不出峰吗?可能元素灯出问题了
4. 我以前也遇到这样的问题:
你检查一下气路是否通,有没有氩氢火焰,炉丝有没有损坏,试剂是否在有效期内。蠕动泵有没有坏,进载流和酸的管子是否一致
5. 检查水封

第10题:

我用AFS930测生物样Hg结果标准曲线是正常的,样品空白也好,可是测样品时结果偏高,请问排除污染情况,还有什么原因导致结果偏高?


正确答案:1.进标样做曲线后有没有清洗管路后再进样。
2.汞残留很难洗。进完标样用KBH4洗才能洗净。
3.还要注意稀释倍数,尽量将样品测试液的荧光值落在标准曲线的中间段。

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