我手头没有微波消解装置,脂肪含量高的食品该如何消解?我用高氯酸+硝酸(1:5),在电炉上加热,溶液即将变成无色透明状时,上面还是有大量的脂肪无法消解掉。随后再加热溶液变黑,并着火炸了起来。请问该怎么解决这个问题?

题目

我手头没有微波消解装置,脂肪含量高的食品该如何消解?我用高氯酸+硝酸(1:5),在电炉上加热,溶液即将变成无色透明状时,上面还是有大量的脂肪无法消解掉。随后再加热溶液变黑,并着火炸了起来。请问该怎么解决这个问题?

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第1题:

水中的悬浮物会吸附金属离子,因而测定金属时往往需要消解,不可用的消解方法的是

A、硝酸消解法

B、硝酸-硫酸消解法

C、硝酸-高氯酸消解法

D、干灰化法

E、电炉上煮沸(消煮)


参考答案:E

第2题:

水中的悬浮物会吸附金属离子,因而测定金属时往往需要消解,一般的消解方法有四种,在下列各项中,哪项不属于消解法( )。

A、干灰化法

B、硝酸消解法

C、硝酸-高氯酸消解法

D、硝酸-硫酸消解法

E、电炉上煮沸


参考答案:E

第3题:

测定水中金属时通常需要消解,常用的消解方法有4种,下列哪一种不属于这类消解方法

A、硝酸消解法

B、硝酸-硫酸消解法

C、硝酸-高氯酸消解法

D、干灰化法

E、电炉上煮沸


参考答案:E

第4题:

0.3g的植物中加5ml的硝酸,微波消解,赶酸后,我用1%的硫尿和1%的抗坏血酸的盐酸溶液定容时,溶液显红色,并产生大量气体,不知道是怎么一回事?


正确答案:1.应该是酸没有赶干净,增加赶酸温度和延长赶酸时间看一下。
2.应该是没有消解完善。
3.我也遇到过,觉得有气泡是因为没有消解完全,颜色产生应该是酸浓度太大,也有可能这两者互为交叉原因。
4.以1:1王水消解后以20%HCl定容.以盐酸定容时与消解时的硝酸生成了王水,其氧化性硝酸强的多,使样品进一步的分析所致.红色一种可能是NO2的颜色,另一种可能是Fe离子没有被硫脲和VC还原之前先与硫脲中的硫氰酸根生成红色的硫氰化铁的颜色。

第5题:

标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解,上机,石墨炉做测镉,发现空白和标准物质的镉含量都非常高。我怀疑是试剂上的问题,可能是用了高氯酸的原因之所以这么怀疑,还有一个原因是去年消解土壤用微波消解(硝酸-盐酸-氢氟酸)后上电热板赶酸,上机很正常.而用电热板消解(HNO3-HCL-高氯酸-HF消解),上机,出现的情况是铅和镉含量非常高.从实际上分析,可能是高氯酸的问题,遗憾的是忘了直接进高氯酸的溶液上机试验一下.所以,我想请教一下,电热板常压消解土壤,不加高氯酸可以么?


正确答案:可以不用高氯酸和氢氟酸的,直接用王水消解就可以了,最后保持2%的硝酸介质

第6题:

水中的悬浮物会吸附金属离子,因而测定金属时往往需要消解,一般的消解方法有四种,请指出下列哪一种不是消解法

A、硝酸消解法

B、硝酸-高氯酸消解法

C、电炉上煮沸

D、硝酸-硫酸消解法

E、干灰化法


参考答案:C

第7题:

水中的悬浮物会吸附金属离子,因而测定金属时往往需要消解,一般的消解方法有四种,不正确的是( )。

A.硝酸消解法
B.硝酸-硫酸消解法
C.硝酸-高氯酸消解法
D.干灰化法
E.电炉上煮沸

答案:E
解析:

第8题:

在样品预处理中,经常使用高氯酸作消解试剂,在使用时应注意( )。

A、在消解无机样品时,要防止爆炸

B、在消解有机样品时,要防止爆炸

C、在消解有机样品时,要先加硝酸,后加高氯酸

D、在消解有机样品时,要先加高氯酸,后加硝酸

E、在消解有机样品时,要防止沸腾


参考答案:B

第9题:

做油漆和玩具漆膜中总铅测定,听好多人说用3050B程序消解,但我试过根本没办法将油漆消解掉.(我用的是加热板,公司不愿意买微波系统).然后我按国标<<油漆,清漆中总铅测定方法>>采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物,我想这该会吸收铅的.


正确答案:1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法,直接电炉加热
2. 方法:
1)微波消解--原子吸收测定
2)压力氧弹消解--原子吸收测定
3)固体直接进样石墨炉原子吸收测定
3.黑漆里面是炭黑,需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉,钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸,干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。
4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试,你可以参考一下:
一:AOAC中有一个方法(不好意思,具体方法号码我记不得了)
准确称取过筛的样品1.0G,加入15ML的硝酸在100度时煮1小时,然后升到160度,恒温5小时,保持回流,定容到100ML,上机测试.
二:国标,灰化,灰化温度控制在456度,灰化时间4小时,为了不让铅损失,可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化.
三:BS有一个方法湿法方法,少许硫酸+硝酸+盐酸.

第10题:

求助用HG-AFS测定食品中砷时,微波消解样品的操作过程?我室有两台微波消解,用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后,用HG-AFS测砷含量,一台消解的样品加标非常好,另一台则没有回收,用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。


正确答案:1.应该不会啊,微波消解检测汞砷是比较好的前处理方法了。
2.如果你是做陆生样品如蔬菜、水果或者粮食等,微波消解只要达到清凉就可以。但如果想消解海产品的话,如果温度达不到300摄氏度,还是不要用微波消解,我的经验作海产品如果用HG-AFS现在还没有一个好方法,除非用ICP-MS检测。
3.海产品有个砷糖转化的问题,所以必须要高温。一般微波消解难以做到的。

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