做油漆和玩具漆膜中总铅测定,听好多人说用3050B程序消解,但我试过根本没办法将油漆消解掉.(我用的是加热板,公司不愿意

题目
问答题
做油漆和玩具漆膜中总铅测定,听好多人说用3050B程序消解,但我试过根本没办法将油漆消解掉.(我用的是加热板,公司不愿意买微波系统).然后我按国标>采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物,我想这该会吸收铅的.
参考答案和解析
正确答案: 1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法,直接电炉加热
2. 方法:
1)微波消解--原子吸收测定
2)压力氧弹消解--原子吸收测定
3)固体直接进样石墨炉原子吸收测定
3.黑漆里面是炭黑,需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉,钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸,干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。
4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试,你可以参考一下:
一:AOAC中有一个方法(不好意思,具体方法号码我记不得了)
准确称取过筛的样品1.0G,加入15ML的硝酸在100度时煮1小时,然后升到160度,恒温5小时,保持回流,定容到100ML,上机测试.
二:国标,灰化,灰化温度控制在456度,灰化时间4小时,为了不让铅损失,可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化.
三:BS有一个方法湿法方法,少许硫酸+硝酸+盐酸.
解析: 暂无解析
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相似问题和答案

第1题:

做油漆和玩具漆膜中总铅测定,听好多人说用3050B程序消解,但我试过根本没办法将油漆消解掉.(我用的是加热板,公司不愿意买微波系统).然后我按国标<<油漆,清漆中总铅测定方法>>采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物,我想这该会吸收铅的.


正确答案:1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法,直接电炉加热
2. 方法:
1)微波消解--原子吸收测定
2)压力氧弹消解--原子吸收测定
3)固体直接进样石墨炉原子吸收测定
3.黑漆里面是炭黑,需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉,钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸,干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。
4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试,你可以参考一下:
一:AOAC中有一个方法(不好意思,具体方法号码我记不得了)
准确称取过筛的样品1.0G,加入15ML的硝酸在100度时煮1小时,然后升到160度,恒温5小时,保持回流,定容到100ML,上机测试.
二:国标,灰化,灰化温度控制在456度,灰化时间4小时,为了不让铅损失,可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化.
三:BS有一个方法湿法方法,少许硫酸+硝酸+盐酸.

第2题:

我们做色素中的砷铅用干法回收率差,用压力消解罐法消解不完全,有什么好的方法吗?


正确答案:我建议你使用一个方法:100ml小烧杯加入样品和酸,小火慢慢消解,最好使用温控电热板,控制在板面130-150度,样品溶液100度左右,微微沸,上面使用表面皿盖住,这样只留一个小口出气,慢慢消解,看看能行不。
做砷铅,其实敞口消解也行,不像汞会跑掉,就是转移定容和上机前还原小心一点就可以了。

第3题:

火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时,选用()做消解液对样品进行消解。


正确答案:硝酸-过氧化氢

第4题:

求助用HG-AFS测定食品中砷时,微波消解样品的操作过程?我室有两台微波消解,用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后,用HG-AFS测砷含量,一台消解的样品加标非常好,另一台则没有回收,用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。


正确答案:1.应该不会啊,微波消解检测汞砷是比较好的前处理方法了。
2.如果你是做陆生样品如蔬菜、水果或者粮食等,微波消解只要达到清凉就可以。但如果想消解海产品的话,如果温度达不到300摄氏度,还是不要用微波消解,我的经验作海产品如果用HG-AFS现在还没有一个好方法,除非用ICP-MS检测。
3.海产品有个砷糖转化的问题,所以必须要高温。一般微波消解难以做到的。

第5题:

我想知道用微波消解-原子荧光法测定铅,砷,汞需要哪些试剂和器皿?


正确答案:1、首先要有着几种试剂的标准溶液,还要有消化用的酸(一般浓硝酸),配溶液用的盐酸,蒸馏水,配还原剂用的硼氢化钠(钾),氢氧化钠(防止硼氢化钠水解),个别的可能还需要一些增敏剂。
2、器皿之类的肯定要有烧杯、容量瓶、移液管,洗瓶,玻璃棒之类的。

第6题:

用碱性过硫酸钾消解一紫外分光光度法测定总氮的比色波长是()和()。


正确答案:200nm;275nm

第7题:

我做矿物中铅,浓度大概10PPM,请问各位怎么消解,各试剂浓度多少?


正确答案:王水消解就可以了,最后保持5%的盐酸酸度测定。

第8题:

标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解,上机,石墨炉做测镉,发现空白和标准物质的镉含量都非常高。我怀疑是试剂上的问题,可能是用了高氯酸的原因之所以这么怀疑,还有一个原因是去年消解土壤用微波消解(硝酸-盐酸-氢氟酸)后上电热板赶酸,上机很正常.而用电热板消解(HNO3-HCL-高氯酸-HF消解),上机,出现的情况是铅和镉含量非常高.从实际上分析,可能是高氯酸的问题,遗憾的是忘了直接进高氯酸的溶液上机试验一下.所以,我想请教一下,电热板常压消解土壤,不加高氯酸可以么?


正确答案:可以不用高氯酸和氢氟酸的,直接用王水消解就可以了,最后保持2%的硝酸介质

第9题:

测定食品汞中,前处理用的是微波消解,消解温度最高在180度,赶酸在电热板上,温度在150度,回收率也不好,温度高吗?还应注意什么问题?


正确答案:1.赶酸的过程也很容易造成汞的损失!一定要控制温度,不可太高!
2.赶酸温度有些高,控制在120摄氏度以下较好。
3.尽量不赶酸吧,赶酸容易损失的。

第10题:

食品卫生检验中测定总汞除用湿法消解外,还可以用灰化法消解样品


正确答案:错误

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