标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解,上机,石墨炉做测镉,发现空白和标准物质的镉含量都非常高。我怀

题目
问答题
标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解,上机,石墨炉做测镉,发现空白和标准物质的镉含量都非常高。我怀疑是试剂上的问题,可能是用了高氯酸的原因之所以这么怀疑,还有一个原因是去年消解土壤用微波消解(硝酸-盐酸-氢氟酸)后上电热板赶酸,上机很正常.而用电热板消解(HNO3-HCL-高氯酸-HF消解),上机,出现的情况是铅和镉含量非常高.从实际上分析,可能是高氯酸的问题,遗憾的是忘了直接进高氯酸的溶液上机试验一下.所以,我想请教一下,电热板常压消解土壤,不加高氯酸可以么?
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第1题:

下列哪种消化方法不适用于消解测定镉的样品

A、硝酸

B、硫酸

C、硝酸-高氯酸

D、干灰化

E、硫酸


参考答案:D

第2题:

用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时,样品用硝酸-高氯酸消解后为何加入硫脲和盐酸?


正确答案: 土壤样品经硝酸-高氯酸消解后,砷一般以高价态[As(Ⅴ)]存在。因为只有低价砷[As(Ⅲ)]才能有效地生成砷化氢,所以要加入硫脲和盐酸进行预还原,将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)。

第3题:

下列消化方法中,不适用于消解测定镉样品的是( )。

A、硝酸法

B、硫酸-硝酸法

C、干灰化法

D、硝酸-高氯酸法

E、硝酸-过氧化氢法


参考答案:C

第4题:

求助用HG-AFS测定食品中砷时,微波消解样品的操作过程?我室有两台微波消解,用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后,用HG-AFS测砷含量,一台消解的样品加标非常好,另一台则没有回收,用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。


正确答案:1.应该不会啊,微波消解检测汞砷是比较好的前处理方法了。
2.如果你是做陆生样品如蔬菜、水果或者粮食等,微波消解只要达到清凉就可以。但如果想消解海产品的话,如果温度达不到300摄氏度,还是不要用微波消解,我的经验作海产品如果用HG-AFS现在还没有一个好方法,除非用ICP-MS检测。
3.海产品有个砷糖转化的问题,所以必须要高温。一般微波消解难以做到的。

第5题:

测定食品汞中,前处理用的是微波消解,消解温度最高在180度,赶酸在电热板上,温度在150度,回收率也不好,温度高吗?还应注意什么问题?


正确答案:1.赶酸的过程也很容易造成汞的损失!一定要控制温度,不可太高!
2.赶酸温度有些高,控制在120摄氏度以下较好。
3.尽量不赶酸吧,赶酸容易损失的。

第6题:

标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解,上机,石墨炉做测镉,发现空白和标准物质的镉含量都非常高。我怀疑是试剂上的问题,可能是用了高氯酸的原因之所以这么怀疑,还有一个原因是去年消解土壤用微波消解(硝酸-盐酸-氢氟酸)后上电热板赶酸,上机很正常.而用电热板消解(HNO3-HCL-高氯酸-HF消解),上机,出现的情况是铅和镉含量非常高.从实际上分析,可能是高氯酸的问题,遗憾的是忘了直接进高氯酸的溶液上机试验一下.所以,我想请教一下,电热板常压消解土壤,不加高氯酸可以么?


正确答案:可以不用高氯酸和氢氟酸的,直接用王水消解就可以了,最后保持2%的硝酸介质

第7题:

在用石墨炉做Cu的标准曲线时,空白的信号比标准的高,所以没有标准曲线显示,机器提示:标准和浓度不在同一个序列。(standard and concentration are not in same order)


正确答案:1、仪器和元素灯要有足够的预热时间。
2、分析测试之前应对石墨管空烧2~3次,新管空烧次数会更多。
3、空白水应同配制工作曲线标液所使用的纯水保持一致,并要求绝对干净。

第8题:

测过土壤全氮的大侠们:请问测土壤全氮的消解温度是多少?各时段消解时间?以及消解时土壤液具体的变化


不知道你用的是什么消化炉,一般都是380,消煮时间要看管子里的样品 颜色的变化而定,你说的预期颜色没到,可能是消煮的时间太短,继续煮
不知道你用的是什么消化炉,一般都是380,消煮时间要看管子里的样品 颜色的变化而定,你说的预期颜色没到,可能是消煮的时间太短,继续煮

第9题:

我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒,对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法,使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。首先请问各位此消解方法是否恰当?其次我发现在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错,但是做Pb和Se的时候,这个方法的回收率比较低是怎么回事?


正确答案:1.我们这里做的人是用王水消解后不赶酸测定的.主要测砷和汞,汞还不错,砷偏低很多,我估计是因为其中的硝酸与硫脲和抗坏血酸反应的缘故。
2.Se测定对酸度要求较严格。
3.Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率低估计是你的赶酸温度太高了,尽量不要超过140度吧。

第10题:

测定食品中的铬,样品消化可用高压消解罐,也可用电热板低温消化,消化用的酸为()。

  • A、硫酸和高氯酸
  • B、硫酸、硝酸、高氯酸
  • C、过氧化氢和高氯酸
  • D、高氯酸
  • E、硫酸、硝酸

正确答案:E

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