用微波消化鱼粉样品。0.5克样品,5ML硝酸,消化定容到25ML

题目

用微波消化鱼粉样品。0.5克样品,5ML硝酸,消化定容到25ML。该溶液直接上AAS测量,砷大概在15ug/l左右。吸取2ml溶液,加1ml抗坏血酸(5%)和硫脲(5%),用5%HCl定容至10ml,上AFS测量,结果只有0.5ug/l左右,差了大概有6倍左右。是不是没有还原完全?还原时间有2个小时左右。

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第1题:

下列哪种消化方法不适用于消解测定镉的样品

A、硝酸

B、硫酸

C、硝酸-高氯酸

D、干灰化

E、硫酸


参考答案:D

第2题:

食品中砷测定时,样品最佳分解方法是( )。

A.高温灰化法
B.湿法消化法
C.微波消解法
D.低温灰化法
E.冷消化法

答案:A
解析:

第3题:

硫酸-硝酸消化食品样品过程中,要维持定量的硝酸是

A、使样品灰化

B、缩短消化时间

C、避免发生炭化还原金属

D、除去干扰杂质

E、为了消化完全


参考答案:CE

第4题:

原子荧光测砷、硒、汞,用微波消解处理样品时,砷、硒、汞能不能一起加酸消化,方法文献推荐砷、汞可加王水,而硒加硝酸、高氯酸,,它为什么不能加王水处理?


正确答案:砷汞王水就足以消解完全,而硒就不行了。

第5题:

奶粉样品,用的硝酸:高氯酸 4:1 赶酸时出现问题,平时都是用干法灰化的,最近几天在试验湿法消化,消化完成后加热赶酸时,应该注意些什么问题啊?


正确答案:1,高氯酸在常温时氧化能力一般,但加热时有强氧化性,其氧化能力高于硝酸与硫酸;消化样品速度快,在遇有较强还原性的物质时,如酒精、甘油、脂肪、糖类以及次磷酸或其盐类时,反应剧烈而有可能爆炸。你的样品中有很多有脂类、蛋白质。
2,取样量20克太大了,一般取2克左右就可以了,还要放置过夜;现在气温低,效果不好,我是先放在60度的水浴上过夜 的。
3,要加沸石的(一般的玻璃珠就行了),这样也能起一定的防沸作用的。
我个人曾用湿法消化过植物油,放过夜后,最后还是爆沸的。现在改为了干灰化法。以前我是不用高氯酸的,全是硝酸与硫酸。 用高氯酸时一定要注意:
样品最好不要有强还原性;取样量要小;加沸珠;先常温(30-60度效果更好)放置过夜。 还有,消化时通风橱上的挡风玻璃门一定把要拉下一点。也能起防护作用。

第6题:

微波消解法的主要优点是( )。

A.不需要用酸
B.消化后样品可直接用于测定
C.消化快,挥发性物质不易损失
D.可以用于各种样品的消化
E.待测物不会损失

答案:C
解析:

第7题:

准确称取0.2g~0.5g生物干样于烧杯中,加入10mL硝酸,盖上表面皿,摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板,在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1mL高氯酸,加热消化至剩少许溶液,取下烧杯,冷却,用水定量转入50mL容量瓶中,加5mL硫脲+抗坏血酸,用1+9盐酸水定容至50mL,充分混匀,此为样品消化液。我的荧光值几乎没有,样品的荧光值只有10几!为什么?我的标准曲线用1+9盐酸水定容的,火焰很好的!


正确答案:也许是你的样品中根本没砷吧。建议你做一下回收率实验。如果回收没有问题的话,只能说明你的样品中没有砷或者是你用的方法无法将样品中的砷提出来。
不过从你样品的荧光值只有十几来看,应该还有另一种可能。当然,首先得知道你的样品空白和标准曲线空白的荧光强度是多少。如果你的标准曲线空白的荧光强度如果比较高(假设跟样品中的盐酸浓度一样),而你的样品的荧光强度却很低的话,则说明你的样品预还原方面有问题:可能是还原时间不够,或者是还原剂的量不够。建议你用标液试试。

第8题:

测定食品中总砷时,样品的消化液为

A、浓盐酸

B、浓硝酸

C、硝酸-高氯酸

D、氢氟酸

E、高氯酸


参考答案:C

第9题:

本人最近用高压罐消解国家标准物质-大米粉,用原子荧光测汞,测定值很低。消解步骤为:0.5g样品+5ml硝酸,浸泡过夜。再加7ml双氧水。烘箱中100度保持1小时,120度再保持1小时。冷却至室温后转移至试管中,用水定容至25ml。上机。测定时曲线很好,样品空白值也很低,但标物的测定值远低于证书上的给定值。高压罐的温度和时间是否设置的不合适啊?


正确答案:硝酸至少应该7ml,双氧水2ml。
高压罐温度偏低了,时间够了。

第10题:

求助用HG-AFS测定食品中砷时,微波消解样品的操作过程?我室有两台微波消解,用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后,用HG-AFS测砷含量,一台消解的样品加标非常好,另一台则没有回收,用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。


正确答案:1.应该不会啊,微波消解检测汞砷是比较好的前处理方法了。
2.如果你是做陆生样品如蔬菜、水果或者粮食等,微波消解只要达到清凉就可以。但如果想消解海产品的话,如果温度达不到300摄氏度,还是不要用微波消解,我的经验作海产品如果用HG-AFS现在还没有一个好方法,除非用ICP-MS检测。
3.海产品有个砷糖转化的问题,所以必须要高温。一般微波消解难以做到的。

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