我们做色素中的砷铅用干法回收率差,用压力消解罐法消解不完全,有什么好的方法吗?

题目

我们做色素中的砷铅用干法回收率差,用压力消解罐法消解不完全,有什么好的方法吗?

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相似问题和答案

第1题:

用原子荧光法测定血中微量砷时,最好使用的方法是()。

  • A、微波消解法
  • B、干灰化法
  • C、固相萃取法
  • D、酸消解法
  • E、溶剂萃取法

正确答案:A

第2题:

蔬菜类国标中砷的湿消解中加硫酸的目的是什么?可以不加硫酸直接按铅的湿消解方法进行吗?


正确答案:1.加硫酸的目的是防烧干了。
2.使用硝酸-高氯酸消解植物效果最好,消解最彻底,这样不会对砷消解有影响的。

第3题:

用原子荧光法测定血中微量砷时,最好使用的方法是( )。

A.微波消解法

B.干灰化法

C.固相萃取法

D.酸消解法

E.溶剂萃取法


参考答案:A

第4题:

用压力消解罐消解样品时,空白蒸干还是不蒸干好?


正确答案:首先空白和试样一样,不能蒸干得,除非你能够证明蒸干了不会有损失。再说空白不会有什么不明物体阿,最多就是酸干了聚成一个小球,用1ml盐酸/硝酸加热溶解。

第5题:

压力消解罐做样品空白时,赶酸完后剩的黑色物质是什么?


正确答案:你的问题我也遇到过,可以说明的是消解不彻底,黑色沉积物是未完全矿化的有机物.不能说这样一定会影响到测定结果,但遇到这种情况我通常会选择重新优化消解条件。

第6题:

做油漆和玩具漆膜中总铅测定,听好多人说用3050B程序消解,但我试过根本没办法将油漆消解掉.(我用的是加热板,公司不愿意买微波系统).然后我按国标<<油漆,清漆中总铅测定方法>>采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物,我想这该会吸收铅的.


正确答案:1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法,直接电炉加热
2. 方法:
1)微波消解--原子吸收测定
2)压力氧弹消解--原子吸收测定
3)固体直接进样石墨炉原子吸收测定
3.黑漆里面是炭黑,需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉,钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸,干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。
4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试,你可以参考一下:
一:AOAC中有一个方法(不好意思,具体方法号码我记不得了)
准确称取过筛的样品1.0G,加入15ML的硝酸在100度时煮1小时,然后升到160度,恒温5小时,保持回流,定容到100ML,上机测试.
二:国标,灰化,灰化温度控制在456度,灰化时间4小时,为了不让铅损失,可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化.
三:BS有一个方法湿法方法,少许硫酸+硝酸+盐酸.

第7题:

消解有机物做砷铅,按食品国标的干法回收率太低,湿法用高氯酸又不安全,有什么好的方法吗?


正确答案:1.我通常使用坩锅,硝酸+高氯酸体系,控制试样温度100-110度左右消解。等到固体被溶解了,开到350度挥发赶白烟,而后使用5%盐酸定容,加还原剂。
或者你可以这样做:100ml小烧杯加入样品和酸,小火慢慢消解,最好使用温控电热板,控制在板面130-150度,样品溶液100度左右,微微沸,上面使用表面皿盖住,这样只留一个小口出气,慢慢消解,看看能行不。
做砷铅,其实敞口消解也行,不像汞会跑掉,就是转移定容和上机前还原小心一点就可以了。
2.可以考虑用氧瓶试验来消解。

第8题:

高分子样品,用干法做行不通,AS、PB回收率都很差,湿法没有用过,怕高氯酸那个东东,很头疼,微波消解,现在还不具备这个条件,一直没有找到合适的方法,大家对难消解的有机物都有什么方法?


正确答案:砷肯定湿法好一些,可以称样量少一些,加酸多一些,高氯酸可以少加一些,消解不完全可以加少量硫酸。做铅干法好一些,先低温碳化再灰化硝酸开始可以加灰化不完全时再加。

第9题:

我在做羟丙甲纤维素及色素类的As时为什么结果经常为负数,我的赶酸温度为度130度,采用压力消解罐法,在130度消解4小时,是不是AS损失了?


正确答案:1.如果消解没什么问题时,降低温度试试,另外放气还得注意。
2.样品消解不完全,还有有机物存在。尝试其他消解方法,或者增加硝酸用量。一般做植物样品是0.1g/1mL硝酸,你的样品我没做过,可以试着摸索一下
3.这种方式砷会有损失,但是不会完全没有!我尝试使用高氯酸消解,赶酸过程中高氯酸都挥发近干了,温度肯定比你的高,但是砷还是有的,砷的消解方式还是比较多的,主要是你还原剂加够了没有?可以尝试加入固体的抗坏血酸,试试是否是还原剂的问题。如果没有还原的话,砷几乎没有信号
4.标准做的怎么样?老是负的,看看有没有形成氢化物,方法是用一张纸在原子化嚣上放着,不要碰到炉丝,然后做样,形成氢化物的话就会燃烧,没有就说明你还原剂可能出了问题
5.我也作砷的,出现这个情况很可能是你的样品赶酸加还原剂后样品酸度不够,砷还原不完全,加大样品酸度就可以了。
另:砷不容易损失的,我用的也是微波,赶酸温度一般在150~160oC,没有损失。用标准土壤试过的。平行性很好,也很准确。
6.归结起来就两点:一、消化过程中赶酸损失,二、未还原为三价As。

第10题:

我想知道用微波消解-原子荧光法测定铅,砷,汞需要哪些试剂和器皿?


正确答案:1、首先要有着几种试剂的标准溶液,还要有消化用的酸(一般浓硝酸),配溶液用的盐酸,蒸馏水,配还原剂用的硼氢化钠(钾),氢氧化钠(防止硼氢化钠水解),个别的可能还需要一些增敏剂。
2、器皿之类的肯定要有烧杯、容量瓶、移液管,洗瓶,玻璃棒之类的。

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