石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。这是为何?样品为植物样。

题目
问答题
石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。这是为何?样品为植物样。
参考答案和解析
正确答案: 1.所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。
2.空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景
3.主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了
4.我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。
5.
A.实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;
B.你的仪器可能没有调制最佳。
解析: 暂无解析
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第1题:

石墨炉法测铅使用的灰化温度是( )。

A.80℃
B.100℃
C.380℃
D.1900℃
E.2100℃

答案:C
解析:

第2题:

用石墨炉(氘灯扣背景)原子吸收测植物样品中的铬?基体改进剂都用的什么?是不是一定要用基体改进剂?我的植物样用不同浓度的铬溶液培养的蔬菜,样品量比较少。准备用硝酸和高氯酸进行消化测定其中铬的含量


正确答案:铬是高熔点的金属元素,不加改进剂也可以提高它的灰化温度,铬几乎是不会损失的。同时提高灰化温度又可以很好的克服植物样品背景高的问题。你的植物如果是用铬溶液培养出来的,我建议你取样量大点,改用火焰做可能会比较好,毕竟能用火焰总强过石墨炉

第3题:

双硫腙比色法测定食品中铅时,样品灰化后,用何种溶液溶解灰分

A、硫酸

B、硝酸(1+1)

C、盐酸

D、磷酸

E、硝酸-高氯酸


参考答案:B

第4题:

在用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅时,样品加入基体改进剂的目的是提高灰化温度


正确答案:正确

第5题:

石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。这是为何?样品为植物样。


正确答案:1.所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。
2.空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景
3.主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了
4.我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。
5.
A.实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;
B.你的仪器可能没有调制最佳。

第6题:

石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中铍,处理滤筒样品时,要加入1~2m1去碳液,去碳液的主要成分是()。

  • A、高氯酸
  • B、王水
  • C、浓硫酸
  • D、硝酸+高氯酸

正确答案:D

第7题:

有谁使用PE700型原子吸收分光光度计,石墨炉法测定铅时,标准曲线非常好,出峰也正常,测定溶剂空白时也是一个非常好的单峰,但是当测定样品时出项一个大写字母M状的双峰,请问是什么原因造成的?用的国标法(GB/T5009.12-2003),干法灰化样品。


正确答案:1.应该是样品非待测成分的吸收吧,加点基体改进机,提高灰化温度,除去集体成分,看看是否可行
2.有可能是自吸或自蚀,用火焰看看他的浓度
3.可能浓度太高的原因,出现塞曼翻转。
4.加基体改进剂,提高灰化温度及原子化温度

第8题:

下列消化方法中,不适用于消解测定镉样品的是( )。

A、硝酸法

B、硫酸-硝酸法

C、干灰化法

D、硝酸-高氯酸法

E、硝酸-过氧化氢法


参考答案:C

第9题:

在用石墨炉原子吸收光谱法测定血铅时,样品中加入基体改进剂的目的是()

  • A、提高干燥温度
  • B、缩短干燥时间
  • C、提高灰化温度
  • D、缩短灰化时间
  • E、提高原子化温度

正确答案:C

第10题:

原子吸收光度法则定锌时,()处理的样品测得的锌含量较低。

  • A、硫酸-硝酸法
  • B、硝酸-高氯酸法
  • C、灰化法
  • D、硝酸-硫酸-高氯酸法

正确答案:C

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