第1题:
地西泮中有关物质的检查为:取本品,加丙酮制成每1ml含100mg溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量,加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液,作为对照液。吸取上述两溶液各5ml,分别点于同一硅胶板上,供试液所显杂质斑点,与对照液主斑点相比,不得更深。杂质限量为
A.0.0003
B.0.0015
C.0.03
D.0.003
E.0.015
第2题:
地西泮片中有关物质检查:取本品细粉2.0g(相当于地西泮200mg),加丙酮5mL溶解,滤过,取滤液作为供试液;精密量取适量,加丙酮稀释成每1mL中含0.20mg的溶液,作为对照液。吸取上述溶液各5μL,分别点于同一硅胶GF薄层板上,依法测定。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。①硅胶GF
中G和F
分别代表什么意思?②计算杂质限量。
第3题:
异烟肼中游离肼的检查:取本品,加水制成每1mL中含50mg的溶液,作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每1mL中含0.20mg(相当于游离肼50μg)的溶液,作为对照品溶液。吸取供试品溶液10μL与对照溶液2μL,分别点于同一硅胶薄层板上,以异丙醇一丙酮(3:2)为展开剂,展开后,晾干,喷以乙醇制对一二甲氨基苯甲醛试液,15分钟后检视,在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。试计算游离肼的限量。
第4题:
盐酸普鲁卡因注射液中检查对氨基苯甲酸杂质的方法如下:精密量取待测品,加乙醇稀释成每毫升中含盐酸普鲁卡因2.5 mg的溶液,作为供试液。取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每毫升中含30 μg对氨基苯甲酸溶液,作为对照液。取上述两种溶液各10 μl,分别点于硅胶H薄层板,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14︰1︰1:4)为展开剂展开,晾干后用对二甲氨基苯甲醛溶液显色。供试液所显的与对照品液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,未见更深。用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷-乙酸乙酯(9︰1)为展开剂,经2小时展开后,测得偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5 cm,离溶剂前沿的距离为15 cm。偶氮苯在此体系中的比移值(Rf)为A、0.56
B、0.49
C、0.45
D、0.25
E、0.39
F、0.42
供试品的杂质限度为A、0.2%
B、0.5%
C、0.8%
D、1.0%
E、1.2%
F、1.5%
应用薄层色谱法鉴别药物及其制剂时,需要制备A、供试品溶液
B、对照品溶液
C、原料药溶液
D、平行试样
E、内标溶液
F、空白溶液
第5题:
地西泮中有关物质的检查方法:取本品加丙酮制成每1ml含100mg溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量,加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液作为对照液。吸取上述两溶液各5ml,分别点于同一硅胶板上,供试液所显杂质斑点,与对照液主斑点相比,不得更深。杂质限量为
A.0.0003
B.0.0015
C.0.03
D.0.003
E.0.015
第6题:
盐酸氯丙嗪
A、取供试品0.1g,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,加硫酸铜试液1滴,生成草绿色沉淀
B、取供试品适量,加水溶解后,加溴化氰试液和苯胺溶液,渐显黄色
C、取供试品10mg,加水1ml溶解后,加硝酸5滴,即显红色,渐变淡黄色
D、取供试品适量加硫酸溶解后,在365nm的紫外光下显黄绿色荧光
E、取本品约25mg,加丙酮1ml溶解,加20%氢氧化钠溶液3~5滴,振摇,溶液显橙红色;以下药物的鉴别反应是
第7题:
《中华人民共和国药典》(2000年版)异烟肼中游离肼的检查方法如下:取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液作为供试溶液,另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.2mg(相当于游离肼50pg)的溶液作为对照溶液。吸取供试液10μl与对照液2μ1分点于同一硅胶板上,用异丙醇-丙酮(3:2)为展开剂展开,显色观察。供试品溶液在与硫酸肼斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。杂质限量为
A.0.01
B.0.02
C.0.0002
D.0.002
E.0.001
第8题:
取样品与诺氟沙星对照品适量,分别加三氯甲烷-甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液。吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的荧光与位置应与对照品溶液主斑点的荧光与位置相同。对下列检测方法判断不正确的是
A、应对样品和对照品分离度的一致性,进行判断
B、本检测方法为薄层色谱鉴别法
C、本检测可用自制薄层板完成
D、本检测采用的是对照品法
E、应考察灵敏度、比移值(Rf)、分离效能等指标是否符合规定
第9题:
《中国药典》(2010年版)硫酸长春碱中其他生物碱的检查方法如下:取本品,加甲醇制成10mg/m1溶液作为供试溶液。精密吸取适量加甲醇制成0.02mg/m1溶液作为对照液。取上述两溶液各5u1点于同一硅胶GF254薄板上,展开,检识;供试溶液中的杂质斑点颜色不得深于对照溶液主斑点的颜色。杂质限量为
A.1%
B.2%
C.0.02%
D.0.2%
E.0.1%
第10题:
地西泮中有关物质的检查方法为:取本品加丙酮制成每ml含100mg溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量,加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液作为对照液。吸取上述两溶液各5μl,分别点于同一硅胶板上,供试液所显杂质斑点,与对照液主斑点相比,不得更深。杂质限量为
A.0.0003
B.0.0015
C.0.03
D.0.003
E.0.015