高效液相色谱法测定低聚糖原理及操作步骤。

题目

参考答案和解析

正确答案:原理：以乙腈、水作流动相在碳水化合物分析柱上糖的分离顺序是先单糖后双糖，先低聚后多聚，以示差折射检测器检测。
操作步骤：样品处理：1、固体样品加水，超声，定溶，用0.45um过滤测定。2、奶制品加无水乙醇，加热蛋白质沉淀，过滤，浓缩后定刻度。3、饮料或口服液，加水稀释定至刻度。测定。

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第1题：

简述气相色谱发测定甲醇原理及操作步骤。

正确答案:原理：利用不同醇类在氢火焰中的化学电离反应节进行检测，根据色谱峰的保留时间定性，以峰高与标准比较定量。
操作方法：分别吸取0.5ul样品及标准使用液注入色谱仪，制得色谱图。以各级保留时间与各标准品的保留时间对照定性。分别记录各组分峰高或峰面积与相应的标准比较定量。
说明：①本法最低检出浓度为：甲醇0.008g/100ml；杂醇油（以异丁醇计）0.01g/100ml。②与分光光度法想比较，后者嗦测得的甲醇值较气相色谱法的结果高。

第2题：

简述气相色谱法测定食品中拟除虫菊酯原理及操作步骤。

正确答案:原理：样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获-气相色谱法测定。氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器中，便可分别测出其含量。经放大器，把信号放大，用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。
操作方法：
（1）提取：粉碎的样品，置于具塞锥形烧瓶中，加入石油醚或浸泡过液，取出上清液待过柱用。
（2）净化：在玻璃层析柱中，底端塞以经处理的脱脂棉。以石油醚淋洗柱子，弃去淋洗液，加入样品提取液，待其下降至无水硫酸钠层时加入淋洗液淋洗，收集滤液，浓缩定容至1ml供气相色谱分析用。
（3）测定：吸取标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。

第3题：

简述高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物的方法原理。

正确答案: 空气和废气中酞酸酯类，经XAD-2树脂吸附后，用乙腈—甲醇混合溶剂洗脱，以正己烷（含3％异丙醇）为流动相，醇基柱液相色谱分离，紫外检测器在225nm波长处测定。

第4题：

简述原子吸收测定铁、锌、铜、锰、镁原理及操作步骤。

正确答案:原理：样品湿法消化处理后，导入原子吸收分光光度计中，经原子化，铁、镁、锰、铜、锌分别在波长248.3nm、285.2nm、279.5nm、324.8nm、213.8nm处，对铁、镁、锰、铜、锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定浓度范围内，其吸收值与它们的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中被测元素的含量。
操作步骤：样品制备：鲜样洗净。干粉类密封保存。样品消化。测定。

第5题：

简述原子吸收分光光度法测定钙原理及操作步骤。

正确答案:样品经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与含量呈正比，与标准系列比较定量。
操作步骤：样品处理；样品消化：混合酸至透明。测定。

第6题：

简述杂醇油的测定（二甲氨基苯甲醛比色法）原理及操作步骤。

正确答案:原理：本法测定标准以异戊醇和异丁醇表示，异戊醇和异丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯，再与对二甲氨基苯甲醛作用显橙黄色，与标准系列比较定量。
操作方法：去样品稀释液和杂醇油标准使用液置于具塞比色管中。各、加硫酸混匀后放入冰水浴中，沿壁加入对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，摇匀，置于沸水浴中15min，取出后立即放入冰浴中冷却，并加水定容至，用1cm比色杯以零管调节零点，于波长520nm处测量吸光度，并绘制标准曲线比较或与标准色列目视比较定量。
说明（1）本法测定酒中杂醇油含量时，不同醇类对显色程度很不一致。（2）弱样品为有色酒，须蒸馏后测定。

第7题：

简述高效液相色谱方法氨基甲酸酯类农药残留量的测定原理及分析步骤。

正确答案:测定原理：试样经提取、净化、浓缩、定容，微孔滤膜过滤后进样，用反相高效液相色谱分离，紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。仪器：高效液相色谱仪，附紫外检测器及其数据处理器。
分析步骤：
（1）提取：蛋、乳、肉类试样经丙酮，加氯化钠二氯甲烷提取，上清液经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1ml，加2ml乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1ml。
（2）净化：将浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗脱，弃去0~35ml流分，收集35~70流分。将其旋转蒸发浓缩至约1ml，再经凝胶柱净化收集35~70ml流分，旋转蒸发浓缩，用氮气吹至约1ml，以乙酸乙酯定容至1ml，留待HPLC分析。
（3）测定：将仪器调至最佳状态后，分别将5μl混合标准溶液及试样净化液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。

第8题：

利用和高效液相色谱法测定苯甲酸及苯甲酸钠的基本原理是什么，所用的检测器是什么，波长是多少？

正确答案: （1）样品加温除去二氧化碳和乙醇，调PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
（2）用紫外检测器。
（3）波长为230nm。

第9题：

简述食醋总酸的测定原理及操作步骤。

正确答案:原理：食醋中主要成分是醋酸，含有其他少量的有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定时，被中和而生成盐类，以酸度计测定PH8.2终点。结果以醋酸表示含量。
操作方法：样品于烧杯中，加水稀释，插入酸度计的指示电极和参比电极，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示PH8.2，记录用去的氢氧化钠标准溶液的毫升数，算出食醋的总酸含量。同时做试剂空白试验。

第10题：

简述羟基价测定方法原理及操作步骤。

正确答案:原理：羰基化合物金额2，4—二硝基苯肼的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm下测定吸光度，计算羰基价。仪器：分光光度计
操作方法：称取样品，置于具塞试管中，加入三苯膦溶液样品，室温暗处放置30min，加三氯乙酸溶液及2，4—二硝基苯肼溶液，仔细振摇混匀，在60℃水浴中加热30min，冷却后，沿试管壁慢慢加入氢氧化钾—乙醇溶液，使成为两液层，塞好。剧烈振摇混匀，放置10min。以1cm比色杯，用不含三苯膦的试剂空白调节零点，含三苯膦的试剂空白管和羊皮你分别于波长440nm处吸光度。

高效液相色谱法测定低聚糖原理及操作步骤。

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