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简述高效液相色谱法测定胡萝卜素原理及操作步骤。

题目
问答题
简述高效液相色谱法测定胡萝卜素原理及操作步骤。
参考答案和解析
正确答案： 样品中的β-胡萝卜素，用石油醚+丙酮混合液提取，经三氧化二铝纯化，然后用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
操作步骤：样品提取：淀粉类食品：样品用石油醚或石油醚+丙酮混合液振摇提取，吸取上层黄色液体并转入蒸发器中，重复提取至无色。合并提取液，于旋转蒸发器上蒸发至干。液体食品：样品加石油醚+丙酮反复提取，分层，将下层水溶液放入另一分液漏斗中再提取至无色。合并提取液与旋转蒸发器蒸干。油类食品：样品加石油醚+丙酮反复提取，上层提取液为无色，合并提取液，蒸干。纯化：将样品提取液残渣，用石油醚溶解，进行氧化铝层析。用洗脱液丙酮+石油醚洗氧化铝柱，再加入溶解样品提取液的溶液，用丙酮+石油醚洗脱β—胡萝卜素，收集于容量瓶中。样品测定：20ul进样。
解析： 暂无解析
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第1题：

简述气相色谱发测定甲醇原理及操作步骤。


正确答案:原理：利用不同醇类在氢火焰中的化学电离反应节进行检测，根据色谱峰的保留时间定性，以峰高与标准比较定量。
操作方法：分别吸取0.5ul样品及标准使用液注入色谱仪，制得色谱图。以各级保留时间与各标准品的保留时间对照定性。分别记录各组分峰高或峰面积与相应的标准比较定量。
说明：①本法最低检出浓度为：甲醇0.008g/100ml；杂醇油（以异丁醇计）0.01g/100ml。②与分光光度法想比较，后者嗦测得的甲醇值较气相色谱法的结果高。

第2题：

简述高效液相色谱方法氨基甲酸酯类农药残留量的测定原理及分析步骤。


正确答案:测定原理：试样经提取、净化、浓缩、定容，微孔滤膜过滤后进样，用反相高效液相色谱分离，紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。仪器：高效液相色谱仪，附紫外检测器及其数据处理器。
分析步骤：
（1）提取：蛋、乳、肉类试样经丙酮，加氯化钠二氯甲烷提取，上清液经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1ml，加2ml乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1ml。
（2）净化：将浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗脱，弃去0~35ml流分，收集35~70流分。将其旋转蒸发浓缩至约1ml，再经凝胶柱净化收集35~70ml流分，旋转蒸发浓缩，用氮气吹至约1ml，以乙酸乙酯定容至1ml，留待HPLC分析。
（3）测定：将仪器调至最佳状态后，分别将5μl混合标准溶液及试样净化液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。

第3题：

简述高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物的方法原理。


正确答案: 空气和废气中酞酸酯类，经XAD-2树脂吸附后，用乙腈—甲醇混合溶剂洗脱，以正己烷（含3％异丙醇）为流动相，醇基柱液相色谱分离，紫外检测器在225nm波长处测定。

第4题：

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正确答案:样品经过皂化后，用石油醚提取食品中的胡萝卜素及其他植物色素，以石油醚为展开剂进行纸层析，胡萝卜素极性极小，移动速度最快。
操作步骤：避光。样品处理：皂化：加脱醛乙醇、氢氧化钾溶液，回流30min，然后迅速冷却。样品用石油醚提取至无色。洗涤：将皂化后的样品提取液用水洗涤无色。将提取液盛有无水硫酸钠的小漏斗，漏入球形瓶，用少林石油醚洗净分液漏斗和无水硫酸钠层的色素，并如球形瓶内。浓缩与定溶：在蒸发器上减压近干，再氮气吹干，加石油醚定溶。纸层析：点样：取浓缩液在滤纸下点样。展开，置于饱和石油醚层析缸中。洗脱。测定：在450nm测定。

第5题：

简述食醋总酸的测定原理及操作步骤。


正确答案:原理：食醋中主要成分是醋酸，含有其他少量的有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定时，被中和而生成盐类，以酸度计测定PH8.2终点。结果以醋酸表示含量。
操作方法：样品于烧杯中，加水稀释，插入酸度计的指示电极和参比电极，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示PH8.2，记录用去的氢氧化钠标准溶液的毫升数，算出食醋的总酸含量。同时做试剂空白试验。

第6题：

简述气相色谱法测定食品中拟除虫菊酯原理及操作步骤。


正确答案:原理：样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获-气相色谱法测定。氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器中，便可分别测出其含量。经放大器，把信号放大，用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。
操作方法：
（1）提取：粉碎的样品，置于具塞锥形烧瓶中，加入石油醚或浸泡过液，取出上清液待过柱用。
（2）净化：在玻璃层析柱中，底端塞以经处理的脱脂棉。以石油醚淋洗柱子，弃去淋洗液，加入样品提取液，待其下降至无水硫酸钠层时加入淋洗液淋洗，收集滤液，浓缩定容至1ml供气相色谱分析用。
（3）测定：吸取标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。

第7题：

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正确答案:样品经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与含量呈正比，与标准系列比较定量。
操作步骤：样品处理；样品消化：混合酸至透明。测定。

第8题：

简述高效液相色谱法测定大豆异黄酮原理及操作步骤。


正确答案:原理：用85%乙醇作为溶剂，提取样品中的染料木黄铜和黄豆苷元，以反相高效液相色谱分离，在紫外检测器260nm条件下检测其峰面积，以染料木黄酮和黄豆苷元两项含量之和计算大豆异黄酮含量。
操作步骤：样品80%乙醇超声提取，3000rpm离心，取上清液过滤。测定。

第9题：

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正确答案:原理：样品湿法消化处理后，导入原子吸收分光光度计中，经原子化，铁、镁、锰、铜、锌分别在波长248.3nm、285.2nm、279.5nm、324.8nm、213.8nm处，对铁、镁、锰、铜、锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定浓度范围内，其吸收值与它们的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中被测元素的含量。
操作步骤：样品制备：鲜样洗净。干粉类密封保存。样品消化。测定。

第10题：

高效液相色谱法测定低聚糖原理及操作步骤。


正确答案:原理：以乙腈、水作流动相在碳水化合物分析柱上糖的分离顺序是先单糖后双糖，先低聚后多聚，以示差折射检测器检测。
操作步骤：样品处理：1、固体样品加水，超声，定溶，用0.45um过滤测定。2、奶制品加无水乙醇，加热蛋白质沉淀，过滤，浓缩后定刻度。3、饮料或口服液，加水稀释定至刻度。测定。

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