简述羟基价测定方法原理及操作步骤。

题目

简述羟基价测定方法原理及操作步骤。

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相似问题和答案

第1题：

简述气相色谱发测定甲醇原理及操作步骤。

正确答案:原理：利用不同醇类在氢火焰中的化学电离反应节进行检测，根据色谱峰的保留时间定性，以峰高与标准比较定量。
操作方法：分别吸取0.5ul样品及标准使用液注入色谱仪，制得色谱图。以各级保留时间与各标准品的保留时间对照定性。分别记录各组分峰高或峰面积与相应的标准比较定量。
说明：①本法最低检出浓度为：甲醇0.008g/100ml；杂醇油（以异丁醇计）0.01g/100ml。②与分光光度法想比较，后者嗦测得的甲醇值较气相色谱法的结果高。

第2题：

简述高效液相色谱方法氨基甲酸酯类农药残留量的测定原理及分析步骤。

正确答案:测定原理：试样经提取、净化、浓缩、定容，微孔滤膜过滤后进样，用反相高效液相色谱分离，紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。仪器：高效液相色谱仪，附紫外检测器及其数据处理器。
分析步骤：
（1）提取：蛋、乳、肉类试样经丙酮，加氯化钠二氯甲烷提取，上清液经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1ml，加2ml乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1ml。
（2）净化：将浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗脱，弃去0~35ml流分，收集35~70流分。将其旋转蒸发浓缩至约1ml，再经凝胶柱净化收集35~70ml流分，旋转蒸发浓缩，用氮气吹至约1ml，以乙酸乙酯定容至1ml，留待HPLC分析。
（3）测定：将仪器调至最佳状态后，分别将5μl混合标准溶液及试样净化液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。

第3题：

简述测定水样硬度的原理及步骤。

正确答案: 水样是硬度用配位滴定法测定，PH=10.00，用铬黑T做指示剂，用EDTA进行滴定，溶液由紫红色转变为蓝色为终点。步骤：取一定体积水样，加缓冲溶液控制PH=10.00加三乙醇胺，硫化钠等掩蔽剂，加铬黑T指标剂溶液呈紫红色，用EDTA滴定至蓝色即为终点。

第4题：

简述食醋总酸的测定原理及操作步骤。

正确答案:原理：食醋中主要成分是醋酸，含有其他少量的有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定时，被中和而生成盐类，以酸度计测定PH8.2终点。结果以醋酸表示含量。
操作方法：样品于烧杯中，加水稀释，插入酸度计的指示电极和参比电极，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示PH8.2，记录用去的氢氧化钠标准溶液的毫升数，算出食醋的总酸含量。同时做试剂空白试验。

第5题：

简述气相色谱方法测定植物性食品中氨基甲酸酯类农药的残留原理及操作步骤。

正确答案:原理：含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氰自由基（CN-），并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属于（Rb）接受电子变成（CN-），这个离子进一步与氢原子结合，放出电子的碱金属（Rb）变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以峰面积及峰高比较定量。仪器：附有火焰热离子检测器的气相色谱仪、旋转蒸发仪等。
操作方法：
（1）提取：称取粉碎粮食或蔬菜样品，置于具塞锥瓶中，加入无水甲醇、塞紧摇匀提取，然后过滤。将滤液转入分液漏斗中。
（2）净化：滤液加入石油醚振摇后静置分层，将下层（甲醇氯化钠溶液）放入另一分液漏斗中，用甲醇氯化钠溶液洗涤石油醚层二次，静止分层后。
（3）浓缩：于盛有样品净化液用二氯甲烷依次提取三次，将蒸馏瓶接上减压浓缩装置，于水浴旋转蒸发仪减压浓缩将残余物用二氯甲烷反复洗涤，然后吹氮气除尽二氯甲烷溶剂，用丙酮溶解残渣并定容，供色谱分析。
（4）测定：吸取标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。

第6题：

简述杂醇油的测定（二甲氨基苯甲醛比色法）原理及操作步骤。

正确答案:原理：本法测定标准以异戊醇和异丁醇表示，异戊醇和异丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯，再与对二甲氨基苯甲醛作用显橙黄色，与标准系列比较定量。
操作方法：去样品稀释液和杂醇油标准使用液置于具塞比色管中。各、加硫酸混匀后放入冰水浴中，沿壁加入对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，摇匀，置于沸水浴中15min，取出后立即放入冰浴中冷却，并加水定容至，用1cm比色杯以零管调节零点，于波长520nm处测量吸光度，并绘制标准曲线比较或与标准色列目视比较定量。
说明（1）本法测定酒中杂醇油含量时，不同醇类对显色程度很不一致。（2）弱样品为有色酒，须蒸馏后测定。

第7题：

简述原子吸收分光光度法测定钙原理及操作步骤。

正确答案:样品经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与含量呈正比，与标准系列比较定量。
操作步骤：样品处理；样品消化：混合酸至透明。测定。

第8题：

简述重量法测定叶面积的原理、方法和步骤。

正确答案: （1）原理：同一质地的物质其质量与面积存在对应比例关系，表达式为：S剪/S全＝M剪/M全
（2）方法及步骤：
①剪取易测的标准图形叶片，如圆形、方形；
②称取该叶片的重量，求得叶片重量与面积之间的关系；或求得标准叶面积的面积重量比。
③称取所需测的所有叶片的重量，利用求得的系数得出叶片的面积。

第9题：

简述氨基酸自动分析仪测定食品中的游离氨基酸基本原理及操作步骤。

正确答案:食品中的蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与茚三酮溶液产生颜色反应，在通过分光光度计比色测定氨基酸含量。主要仪器：氨基酸自动分析仪、真空泵、恒温干燥箱、真空干燥箱。
操作步骤：1、水解：将称号的样品放于水解管中，在水解管内加盐酸，加入心蒸馏的苯酚3-4滴，接到真空泵的抽气管上，抽真空，待压力接近0Pa时，充入高纯氮气，再抽真空充氮气，重复三次后，在充氮气状态下封口或拧紧螺丝盖，将已封口的水解管放在110的恒温干燥箱，水解22小时后，取出冷却。打开水解管，过滤水解液后，转移定溶。吸取滤液与容量瓶内，真空干燥器40—50℃干燥，残留物用少许水溶解，在干燥，反复两次，用pH2.2的缓冲液溶解。
2、测定：准确吸取一定量混合氨基酸标准，用pH2.2的缓冲液稀释，作为上机测定的氨基酸标准，用氨基酸自动分析仪以外标法测定样品测定液的氨基酸含量。

第10题：

简述原子吸收测定铁、锌、铜、锰、镁原理及操作步骤。

正确答案:原理：样品湿法消化处理后，导入原子吸收分光光度计中，经原子化，铁、镁、锰、铜、锌分别在波长248.3nm、285.2nm、279.5nm、324.8nm、213.8nm处，对铁、镁、锰、铜、锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定浓度范围内，其吸收值与它们的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中被测元素的含量。
操作步骤：样品制备：鲜样洗净。干粉类密封保存。样品消化。测定。

简述羟基价测定方法原理及操作步骤。

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