问答题简述测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤。

题目

问答题

简述测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤。

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相似问题和答案

第1题：

简述直接滴定法测定食品中还原糖的原理及操作步骤。

正确答案:1.原理：样品经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，根据样品液消耗体积计算还原糖量。
2.操作步骤
（1）样品处理：取适量样品，对样品进行提取，提取液移入250mL容量瓶中，慢慢加入5mL乙酸锌溶液和5mL亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，摇匀后静置30分钟。用干燥滤纸过滤，弃初滤液，收集滤液备用。
（2）碱性酒石酸铜溶液的标定：准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液，置于250mL锥形瓶中，加水，加玻璃珠3粒。从滴定管滴加葡萄糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其平均值。
（3）样品溶液预测：吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液，置于250mL锥形瓶中，加水加玻璃珠3粒，加热使其在2分钟内至沸，准确沸腾30秒钟，趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。待溶液蓝色变浅时.以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的体积。
（4）样品溶液测定：吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液，置于锥形瓶中，加玻璃珠3粒，从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1mL的样品溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3份，取平均值。

第2题：

简述气相色谱方法测定植物性食品中氨基甲酸酯类农药的残留原理及操作步骤。

正确答案:原理：含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氰自由基（CN-），并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属于（Rb）接受电子变成（CN-），这个离子进一步与氢原子结合，放出电子的碱金属（Rb）变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以峰面积及峰高比较定量。仪器：附有火焰热离子检测器的气相色谱仪、旋转蒸发仪等。
操作方法：
（1）提取：称取粉碎粮食或蔬菜样品，置于具塞锥瓶中，加入无水甲醇、塞紧摇匀提取，然后过滤。将滤液转入分液漏斗中。
（2）净化：滤液加入石油醚振摇后静置分层，将下层（甲醇氯化钠溶液）放入另一分液漏斗中，用甲醇氯化钠溶液洗涤石油醚层二次，静止分层后。
（3）浓缩：于盛有样品净化液用二氯甲烷依次提取三次，将蒸馏瓶接上减压浓缩装置，于水浴旋转蒸发仪减压浓缩将残余物用二氯甲烷反复洗涤，然后吹氮气除尽二氯甲烷溶剂，用丙酮溶解残渣并定容，供色谱分析。
（4）测定：吸取标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。

第3题：

简述琼脂扩散法（管碟法）测定抗生素生物效价的原理及实验步骤。

正确答案:管碟法原理：
抗生素在涂布特定菌的琼脂培养基内扩散，形成一定浓度抗生素的球型区，抑制试验菌生长，通过透明培养基观察抑菌圈，抗生素剂量的对数与抑菌圈面积或直径成正比。在同样条件下将已知效价的标准品溶液与未知效价的供试品溶液的剂量反应（抑菌圈）进行比较。
操作分为八步：
1.试验菌的纯化与悬液的制备
2.缓冲液、灭菌水与培养基的制备
3.标准品、供试品的称量、溶解与稀释
4.双碟的制备及放管
5.滴加药液
6.恒温培养
7.测量抑菌圈直径或面积
8.计算

第4题：

简述火焰—原子吸收测定镉原理及操作步骤。

正确答案:原理：样品经处理后，在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络合物，并经4-甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收分光光度计中，原子化后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
操作方法：（1）样品处理：谷类、蔬菜、瓜果及豆类：粉碎，禽、蛋、水产品及乳制品：取可食部分充分混匀，样品置于瓷坩埚中炭化，然后移入马弗炉中，500℃以下灰化约16h.取与处理样品相同量的混合酸和盐酸按同一操作方法做试剂空白试验。
（2）萃取分离：于样品溶液、试剂空白液及镉标准溶液中各加碘化钾溶液，混匀，再各加4-甲基戊酮-2振摇，静置分层。弃去下层水相，将4-甲基戊酮-2层经脱脂棉滤至具塞试管中，备用。
（3）测定：将有机相导入火焰进行测定，以镉含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线比较。

第5题：

简述氨基酸自动分析仪测定食品中的游离氨基酸基本原理及操作步骤。

正确答案:食品中的蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与茚三酮溶液产生颜色反应，在通过分光光度计比色测定氨基酸含量。主要仪器：氨基酸自动分析仪、真空泵、恒温干燥箱、真空干燥箱。
操作步骤：1、水解：将称号的样品放于水解管中，在水解管内加盐酸，加入心蒸馏的苯酚3-4滴，接到真空泵的抽气管上，抽真空，待压力接近0Pa时，充入高纯氮气，再抽真空充氮气，重复三次后，在充氮气状态下封口或拧紧螺丝盖，将已封口的水解管放在110的恒温干燥箱，水解22小时后，取出冷却。打开水解管，过滤水解液后，转移定溶。吸取滤液与容量瓶内，真空干燥器40—50℃干燥，残留物用少许水溶解，在干燥，反复两次，用pH2.2的缓冲液溶解。
2、测定：准确吸取一定量混合氨基酸标准，用pH2.2的缓冲液稀释，作为上机测定的氨基酸标准，用氨基酸自动分析仪以外标法测定样品测定液的氨基酸含量。

第6题：

简述气相色谱法测定食品中拟除虫菊酯原理及操作步骤。

正确答案:原理：样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获-气相色谱法测定。氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器中，便可分别测出其含量。经放大器，把信号放大，用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。
操作方法：
（1）提取：粉碎的样品，置于具塞锥形烧瓶中，加入石油醚或浸泡过液，取出上清液待过柱用。
（2）净化：在玻璃层析柱中，底端塞以经处理的脱脂棉。以石油醚淋洗柱子，弃去淋洗液，加入样品提取液，待其下降至无水硫酸钠层时加入淋洗液淋洗，收集滤液，浓缩定容至1ml供气相色谱分析用。
（3）测定：吸取标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。

第7题：

简述酸价的测定的原理。

正确答案:植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数。滴定方法：精密取油样置于锥形瓶中，加入中性乙醚乙醇混合溶液使油液溶解。加入酚酞指示剂或百里香酚蓝指示剂，以氢氧化钾标准溶液滴定，至出现微红色，且0.5分钟内不褪色为终点。

第8题：

简述气相色谱发测定甲醇原理及操作步骤。

正确答案:原理：利用不同醇类在氢火焰中的化学电离反应节进行检测，根据色谱峰的保留时间定性，以峰高与标准比较定量。
操作方法：分别吸取0.5ul样品及标准使用液注入色谱仪，制得色谱图。以各级保留时间与各标准品的保留时间对照定性。分别记录各组分峰高或峰面积与相应的标准比较定量。
说明：①本法最低检出浓度为：甲醇0.008g/100ml；杂醇油（以异丁醇计）0.01g/100ml。②与分光光度法想比较，后者嗦测得的甲醇值较气相色谱法的结果高。

第9题：

简述食醋总酸的测定原理及操作步骤。

正确答案:原理：食醋中主要成分是醋酸，含有其他少量的有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定时，被中和而生成盐类，以酸度计测定PH8.2终点。结果以醋酸表示含量。
操作方法：样品于烧杯中，加水稀释，插入酸度计的指示电极和参比电极，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示PH8.2，记录用去的氢氧化钠标准溶液的毫升数，算出食醋的总酸含量。同时做试剂空白试验。

第10题：

简述原子吸收测定铁、锌、铜、锰、镁原理及操作步骤。

正确答案:原理：样品湿法消化处理后，导入原子吸收分光光度计中，经原子化，铁、镁、锰、铜、锌分别在波长248.3nm、285.2nm、279.5nm、324.8nm、213.8nm处，对铁、镁、锰、铜、锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定浓度范围内，其吸收值与它们的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中被测元素的含量。
操作步骤：样品制备：鲜样洗净。干粉类密封保存。样品消化。测定。

简述测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤。

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