今天用原子荧光分析汞,突然空白值达到3000多,而且走了半天的空白也没降下来,不知道为什么?最近没有做过高浓度的样品,昨天作的时候空白1000多,觉得有问题,今天早上降到700了,可是突然就高到3000多了,当我不进还原剂时,只进5%的盐酸,空白也不下来,请问我该怎么办?

题目

今天用原子荧光分析汞,突然空白值达到3000多,而且走了半天的空白也没降下来,不知道为什么?最近没有做过高浓度的样品,昨天作的时候空白1000多,觉得有问题,今天早上降到700了,可是突然就高到3000多了,当我不进还原剂时,只进5%的盐酸,空白也不下来,请问我该怎么办?

参考答案和解析
正确答案:1、排除试剂原因;
2、如果不是试剂的原因,则考虑仪器本身的原因,炉口上是否有残留物?灯位置是否要校正?
3、在同一条件下试试别的元素是否有此现象。
4、关机重开,可能现象会消失。
5、清洗所有管道。
炉芯也要及时清洗。
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第1题:

经过多次的实验摸索,用原子荧光做铅时,标准曲线是没有问题了,可是样品的酸度老是控制不好,结果导致样品空白的荧光值达到3000以上,样品的荧光值确只有1300左右,有哪位可以指点一下铅的样品处理方式?


正确答案:你的空白管可能被污染,建议重新消化空白管,最好做平行样。

第2题:

荧光在使用过程中常出现空白值高的现象。个人总结了一下,有载流存在问题,空白液体存在问题,管道存在污染,光路存在污染,还有就是仪器存在电气噪声。不知道使用原子荧光朋友,有没有碰到空白值高的问题?


正确答案:1. 会遇到这种问题,常用的方法就是用去离子水多洗几次,有可能会降下来!
2. 可能是常用酸和试剂本底太高。
3. 一般情况都是酸的本底值高导致的空白值高,再就是仪器被污染空白值也高。
4. 那先要看你的空白峰形了。如果不是平线,肯定是空白污染了,包括原子化器污染。如果是平线,估计是灯斑没有调好。
5. 我发现实验室内温度对原子荧光测汞时的影响非常大,我实验室每年到夏天的时候,原子荧光测汞时的空白值就变高,有一天把实验室里的空调开到最低,开了半天,下午再做的时候发现空白值降下来了。
6. 空白值高,有可能是载流空白高这时候要检测所用的酸,标准空白高检测所用的试剂。有可能是管道污染。判断是试剂还是管道污染,可以让荧光脱去载流等让其进空气。测空白值若此时空白值降下来就可以判定试剂污染,若不降就是管路污染。拆下整个管路和石英炉管 用优级纯酸10%清洗再装上去。

第3题:

用碘量法测定头孢菌素含量时,应以

A.经过水解的样品溶液作空白试验进行校正

B.经过水解的标准品溶液作空白试验进行校正

C.未经水解的样品溶液作空白试验进行校正

D.未经水解的标准品溶液作空白试验进行校正

E.标准品溶液作空白试验进行校正


正确答案:C

第4题:

原子荧光测汞时为什么空白会很高?


正确答案:1.原子化器对空白值的影响感觉挺大的
2.注意清洗所用的玻璃器皿,用0.05%重铬酸钾-10%硝酸溶液浸泡24小时,及时更换或清洗管路。

第5题:

原子荧光测水中的汞,载流,标准空白和样品空白各用的是什么?


正确答案:1. 载流是%5的硝酸或盐酸;标准空白是标液点除汞以外的东西,即5%的HCl或硝酸加重铬酸钾;样品空白是除了不加样品什么操作都做了的一个样品,你的前处理加了什么这个里面就有什么。
2. 载流是5%的硝酸或盐酸。标准空白是标准曲线的0浓度点,样品空白是包括全程前处理的空白。

第6题:

无论样品以热解吸法进样还是以二硫化碳提取法进样,计算样品浓度时都应扣除空白采样管的空白值。


正确答案:正确

第7题:

今天测了水中砷、汞、铅、镉四种重金属,问题重重,我们买的蒸馏水的含铅量比取的样品都高,最后用的娃哈哈才行,砷还几乎没有问题,汞和镉的样品空白荧光值都是负数,测的样品也是负数,这是不是在处理过程中有什么问题啊?


正确答案:1.最好用超纯水。
2.我想你用的是原子荧光,检测工作中试剂空白是很重要的,你最好买台超纯水机。汞和镉的样品空白荧光值都是负数,可能是样品干扰造成的,你是直接进样么,进样前加酸煮,微沸一下。
3.澄清的水样检测,可以在加入酸或者使用其他试剂配置后,直接进样检测。分析用水要保证纯度,器皿要保证清洗干净。
样品为负数,可能是没有把,你做下添加回收验证自己方法就好了。我们检测的一些送样水样也都很干净,问了才知道原来他们为了确保通过,把超纯水当作样品送样了。

第8题:

碘量法测定青霉素含量作空白试验用

A、用供试品相当量的蒸馏水作空白试验

B、可以用经水解的样品液作空白试验来校正

C、可以用未经水解的样品液作空白试验来校正

D、不加供试液,其他同法操作作空白试验

E、用供试品相当量青霉噻唑酸标准液作空白试验


答案:ABC

第9题:

铁矿中的砷测定有干扰么?为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后,砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色,而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷,但样品里却没有。空白高,就导致了结果无法确定。用原子荧光在试,溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机,但仍然测不出。


正确答案:1.可以采用两种方法对照一下,考查方法的可行性与准确性。
二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷:
试样经碱熔(氢氧化钠、过氧化钠)后,在硫酸溶液中用二氯化锡还原砷五价为砷三价,在用锌粒还原为三氢化砷,用Ag-DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸银)的三乙醇胺-三氯四烷溶液吸收,生成棕红色胶态银,在波长530nm有最大吸收峰,摩尔吸收系数为1.26*10e4,0~6ug/mlAs符合比耳定律,以此来测量的。进行吸收时要注意封闭性防止三氢化砷的逸失影响结果;对于你上述的含量完全可以测量准确的。
2.可以用次亚磷酸钠比浊法测定

第10题:

我用的是AFS3100,这几天做砷样,载流液5%盐酸,1.2%硼氢化钾.空白200多,一到做标线信号就低得要命,1ppb只有30~40,10ppb的也只有200多,而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右,调高硼氢化钾到2.0%,情况还一样;怀疑灯老化,换灯后,空白有300多,但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm,仍无好转,什么原因?


正确答案:1.可能是管路需要清洗了。
2.检查下峰值信号图,看看是否是馒头峰右移了,如果馒头峰右移,有可能是管路老化,可以换套泵管或者适当延长下读取时间。
3.硫脲+抗坏血酸溶液重配
4.线性不好,荧光值不高,检查1个是试剂是否正确,是否新配;2是检查气路和排废是否正常。特别是到原子化器那一段。还有你的仪器是否是需要液封,加液封了没有——其实也是气路的问题。

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