前几次测砷时空白信号一般为10左右,内控信号为40多,昨天同样的方法测定时,空白降为2,内控将为8,而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样,重新配了试剂,又测,还是这个结果,电阻丝是新换的,空心阴极灯用的很久了,有两个,都试了,结果一样,是什么原因?

题目

前几次测砷时空白信号一般为10左右,内控信号为40多,昨天同样的方法测定时,空白降为2,内控将为8,而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样,重新配了试剂,又测,还是这个结果,电阻丝是新换的,空心阴极灯用的很久了,有两个,都试了,结果一样,是什么原因?

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第1题:

分析空白值包括样品中被测组分的()及仪器噪声、化学试剂等产生的空白。


正确答案:污染和损失

第2题:

铁矿中的砷测定有干扰么?为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后,砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色,而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷,但样品里却没有。空白高,就导致了结果无法确定。用原子荧光在试,溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机,但仍然测不出。


正确答案:1.可以采用两种方法对照一下,考查方法的可行性与准确性。
二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷:
试样经碱熔(氢氧化钠、过氧化钠)后,在硫酸溶液中用二氯化锡还原砷五价为砷三价,在用锌粒还原为三氢化砷,用Ag-DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸银)的三乙醇胺-三氯四烷溶液吸收,生成棕红色胶态银,在波长530nm有最大吸收峰,摩尔吸收系数为1.26*10e4,0~6ug/mlAs符合比耳定律,以此来测量的。进行吸收时要注意封闭性防止三氢化砷的逸失影响结果;对于你上述的含量完全可以测量准确的。
2.可以用次亚磷酸钠比浊法测定

第3题:

石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。这是为何?样品为植物样。


正确答案:1.所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。
2.空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景
3.主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了
4.我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。
5.
A.实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;
B.你的仪器可能没有调制最佳。

第4题:

原子荧光测微量元素时,有时测定样品的结果为负值。不知是什么原因?


正确答案:1.很可能是基体不同造成的。
2.可能是试剂纯度不够或基体差别大!
3.可能是消解的时候丢失,也有可能集体不匹配。

第5题:

我用的海光的AFS-230E测水中的砷,以前做的时候曲线都正常的,这次做条件试剂跟以前都一样,空白也正常,但是做标准曲线的时候不出峰,到底怎么回事?


正确答案:1. 标准曲线不出峰:
1)标准溶液的问题
2)检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生(是否有氢气生成)
3)检查砷元素灯
4)检查泵管是否老化
5)修改一下延迟时间和读数时间
2. 检查一下点火炉丝是否可以正常点火
3. 最大浓度点也不出峰吗?可能元素灯出问题了
4. 我以前也遇到这样的问题:
你检查一下气路是否通,有没有氩氢火焰,炉丝有没有损坏,试剂是否在有效期内。蠕动泵有没有坏,进载流和酸的管子是否一致
5. 检查水封

第6题:

试验员用已经过标定的库仑测硫仪进行煤样的全硫测定,完成10个样品的测定后,插入一煤标准物质进行测定,测定值落在标准值的不确定度之外,此时试验员应立即查找原因,重新标定测硫仪,然后接着完成以后样品的试验。


正确答案:错误

第7题:

请问大家,在测砷时,做载流空白开始时,有时会出现基线象脉冲形式一样,为什么?高浓度的还原剂会导致崩管或信号降低吗?


正确答案:1.是不是你上次检测后没有充分洗涤仪器,仪器内部污染后基线信号象脉冲一样?简单来讲,只要有还原剂和酸就产生信号,高浓度还原剂记得一定要配合高浓度的酸,如果废液不是酸性,还原剂会沉积在管口变化最大压力最低处,一般是混合室后进样管,结果时间长了堵塞管路,崩管,废液四溅。
高浓度还原剂会导致信号降低,因为有液相和气相干扰,如果试样浓度高,可以选择稀释啊,毕竟还原剂和酸有一个最佳工作范围的。
2.还原剂浓度过高,产生的氢气越多,冲稀了氢化物,所以信号降低。

第8题:

空心阴极灯的阴极是用待测元素制做,灯内充有()。


正确答案:低压惰性气体

第9题:

我用的是AFS3100,这几天做砷样,载流液5%盐酸,1.2%硼氢化钾.空白200多,一到做标线信号就低得要命,1ppb只有30~40,10ppb的也只有200多,而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右,调高硼氢化钾到2.0%,情况还一样;怀疑灯老化,换灯后,空白有300多,但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm,仍无好转,什么原因?


正确答案:1.可能是管路需要清洗了。
2.检查下峰值信号图,看看是否是馒头峰右移了,如果馒头峰右移,有可能是管路老化,可以换套泵管或者适当延长下读取时间。
3.硫脲+抗坏血酸溶液重配
4.线性不好,荧光值不高,检查1个是试剂是否正确,是否新配;2是检查气路和排废是否正常。特别是到原子化器那一段。还有你的仪器是否是需要液封,加液封了没有——其实也是气路的问题。

第10题:

经常测汞样品值比试剂空白还低,请问无汞水如何制呢?


正确答案:无汞水的制备:
A.再蒸馏。普通蒸馏水种可能仍存在微量汞。用硬质玻璃蒸水器再蒸馏一次,方法是:在2L的玻璃蒸馏器中倒入1500ml的普通蒸馏水,再依次加入3-5ml10%的HNO3溶液,5ml20%KMnO4的溶液,加沸珠数个,加塞,蒸馏制得无汞水。
B.用氢型强酸性阳离子交换树脂对蒸馏水进行离子交换处理,它能有效地降低蒸馏水中的微量汞离子。
C.对于无汞水中可能存在的原子汞,用2.5L/min的流量通99.9%的高纯氩气半小时,进行除汞。
使用二次去离子水或高纯蒸馏水,并将所用德水保存在惰性塑料容器中,取用时用硅胶管量取。因为有些玻璃器皿可能含有少量德砷、锑等元素,而造成污染。如果没有较高纯度德水,可以用“娃哈哈纯净水”或“乐百氏纯净水”代替。

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