最近在测马氏珠母贝中的Se，之前做标准曲线时测了几次，标准曲线做得很好，相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时，结果吓了我一跳。同样是做标准的，但是结果波动很大，而且荧光值很小，甚至出现了负数…同样的测定条件，还原剂也是新配的，就连标准溶液也新配了，结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。。。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题？或者是灯的能量？我检测过，灯的能量是22左右，不知道正常不？

题目

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第1题：

我用的仪器是海光AFS-230E，在做废水样时砷、汞同时测定，稀释倍数不同，砷结果相差很大，砷原样浓度测定值为110.5微克/毫升，因为超过曲线浓度值最高点，故进行稀释，稀释5倍结果为69.7微克/毫升也超过曲线最浓度最高点，稀释10倍结果为54.4微克/毫升，还是超过曲线浓度值最高点，但几次测定结果相差太大（说明一下，我做的是澄清样）请问这是什么原因？

正确答案:1.稀释后的测定值应该更准确些.但要最终稀释至标准曲线线性范围内测定才更准。
2.当你的样品浓度超过标准曲线最高点时，20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的，没法辨别。无论如何，一个在标准曲线最高点外面的浓度是不可信的。只有当浓度处在最高点和第一点范围内时才可能可信，但是你得确保多次稀释带来得误差在一定范围内。
3.当样品浓度超过标准曲线最高点时，20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的，没法辨别，这是仪器本身的问题。
4.其实你可以降低高压和灯电流，从而把线性放宽，这样做出来就比较真实，但做高浓度的贡真的不是很好做的，但只要控制在线性内还是可以的，仅供参考。
5.浓度太高了一般线型范围0－100ug/L，你的样品超了很多，对仪器都容易造成污染。

第2题：

在用AFS3100测汞时，发现标准样品的数值总是偏低。我的曲线和标准样品都是新配置的，曲线线性很好，就是标准样品数值偏低。请问我该如何进行测定？

正确答案:1.那做样品时如何？有没有做个质控样看看结果准不准？如果质控样准结果准的话那证明你的标准品是没有问题的，可能是灵敏度方面，光路检查一下，或者把原子化器高度调节一下。
2.你的还原剂的浓度是多少，太大的话灵敏度会降低的，1%左右即可。

第3题：

经过多次的实验摸索，用原子荧光做铅时，标准曲线是没有问题了，可是样品的酸度老是控制不好，结果导致样品空白的荧光值达到3000以上，样品的荧光值确只有1300左右，有哪位可以指点一下铅的样品处理方式？

正确答案:你的空白管可能被污染，建议重新消化空白管，最好做平行样。

第4题：

我在做原子荧光测定样品中的铅时，标液中荧光值出现今天高，明天低的现象，而且有时数值差异很大。请教：怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好？

正确答案:原子荧光测定，我做的比较多的是汞砷硒，样品多为土壤，植株，水系，畜产品。在检测过程中，发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要，大家都购买的时候，不仅要注意纯度，更要检测一下试剂的空白。
首先说明，我使用得试剂都是国产，从上海国药集团试剂公司购买。
盐酸：这个常用，必须是GR，建议检测10％盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。
硼氢化钾（钠），它关系到砷硒的检测，纯度为95％（国产）。有时候，作汞没有问题，作砷硒就出不来信号，仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生，没有反应，可能就是硼氢化钠失效了，无法产生大量的氢气。请注意，该试剂怕潮，平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g的好用，黄白包装的，一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶，也是100克的，不好用，刚开始没事，后来效果就差了。溶液当天配置，冷藏最多用3天，我一般现配现用。
氢氧化钾（氢氧化钠）用来保护硼氢化钠，GR，我一般配置还原剂后加几块固体，现配先用不需要加很多如0.5％，加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶，和空气接触面小的寿命长一点，受污染也小。
还原剂浓度由试样来定，载流酸浓度由还原剂浓度来定，最后废液呈酸性。例如单独测定汞，还原剂可以配置成0.2％硼氢化钠，酸也就0.5％够了；如测定砷，硼氢化钠需要配置到2％，酸就要到5％。一句话，只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点，把溶液浓度放宽一倍即可，而酸只要能够保证废液呈酸性。
硫脲：AR就可以了，我买了500g一大瓶，慢慢用。
Vc，国产的只有AR，不过纯度也够食用了。开瓶后不能久存，会被空气氧化的。
一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快。
一般作硒我也使用Vc还原，感觉快，比盐酸好。
标准溶液：购买。
汞中间液（和保护液）我配的是0.02％重铬酸钾（0.5％盐酸）溶液，试样消解完了就用它来定容，测定砷硒再加上面讲的固体还原剂，简单。最好一天内消解测定，注意自身防护。

第5题：

我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来，Hg的标准曲线做的不好。液封的水干了，对仪器和结果有什么影响？

正确答案:对砷影响很大，对汞有影响。水封无水，氩气、氢气和氢化物不都跑了？氢气爆炸极限比较低的，小心人生安全。

第6题：

测定砷和汞时，无荧光值或很小，甚至负数。不知道是什么原因？

正确答案:这个原因就多了，如有无点火，灯是否正确对应，灯有无正常起辉，三液有无吸入，PTM是否工作正常，载气是否过大!

第7题：

我用AFS-930做砷的标准曲线时，1微克每升的荧光强度为负值，空白是200多，以前空白都是60左右，请问是怎么回事？

正确答案:1.我认为是空白的问题，你看看空白有没有污染。
2.也许你的标样放的时间太长，也许是你的标样没有还原，还有就是你的原子化器的位置是不是调好，看看原子化器是不是和那个陶瓷的东西基本平行！
3.应该是污染了，试剂全部重配吧，我也是同样的机子，一般就在60左右，试剂最好现用现陪，浓度低特容易受污染
4.应该是还原不好。

第8题：

我用的海光的AFS-230E测水中的砷，以前做的时候曲线都正常的，这次做条件试剂跟以前都一样，空白也正常，但是做标准曲线的时候不出峰，到底怎么回事？

正确答案:1. 标准曲线不出峰：
1）标准溶液的问题
2）检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生（是否有氢气生成）
3）检查砷元素灯
4）检查泵管是否老化
5）修改一下延迟时间和读数时间
2. 检查一下点火炉丝是否可以正常点火
3. 最大浓度点也不出峰吗？可能元素灯出问题了
4. 我以前也遇到这样的问题：
你检查一下气路是否通，有没有氩氢火焰，炉丝有没有损坏，试剂是否在有效期内。蠕动泵有没有坏，进载流和酸的管子是否一致
5. 检查水封

第9题：

最近用原子荧光法做水中硒，盐酸酸度从3%-10%，试过，blank160左右，可是标准曲线的信号不是负的就是差不多一根水平线，1ug/L，2.5ug/L，5.00ug/L，7.5ug/L，10.00ug/L的荧光值在17-68之间，不成线性。或者全是负的。还原剂，标准都是新配的，，灯也有能量，也有氩氢火焰形成。这是怎么回事？

正确答案:1.硒的荧光强度要比砷汞的低，这是一个；另一个，你用的多大的负高压和灯电流？你先换砷灯做做看，要是仪器本身，包括进样系统，电路部分都没问题的话，那就是硒灯有问题；你一步步的找找看。
2.会不会是还原剂根本就没泵去反应？有时我就碰到类似情况，找找却发现还原剂没动，动一下泵管就好了。

第10题：

我测的饮用水，测砷、硒用的方法是取20ml水样加2.5ml浓盐酸和2.5ml5%硫脲和抗坏血酸，测出来的结果比较正常。但是测汞就很奇怪了，我取9.5ml水样加0.5ml浓盐酸，测出来的结果老是超标，是不是我的还原剂的浓度大了，用的是1％硼氢化钾，还有就是空白老是很高在600多，而标准配的浓度是0.1～1.0荧光值却很低，0.1只有50都不到，是什么问题？

正确答案:1.试剂空白太高，注意标准溶液以及容器和环境的污染。
2.9.5ml水样加0.5ml浓盐酸"，改为0.5ml浓硝酸试试!试剂空白问题，盐酸的汞值高。

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