零是否参与回归?有些荧光值低于标准曲线第一点。如:昨天做第一点Se:1.00微克/升荧光值为72.54。而其中一样品为26.44。曲线零点参与回归的话问题迎刃而解,浓度值、加标都可以出来。但是毕竟荧光值低于曲线第一点。

题目

零是否参与回归?有些荧光值低于标准曲线第一点。如:昨天做第一点Se:1.00微克/升荧光值为72.54。而其中一样品为26.44。曲线零点参与回归的话问题迎刃而解,浓度值、加标都可以出来。但是毕竟荧光值低于曲线第一点。

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第1题:

OFA定量荧光录井仪样品分析操作有()。

  • A、做正式样,做泥浆背景曲线、做标准工作曲线;
  • B、做正式样、做原油标定曲线、做标准工作曲线;
  • C、做正式样、做荧光录井原始图谱、做原油标定曲线;
  • D、做正式样、做泥浆背景曲线、做原油标定曲线。

正确答案:D

第2题:

本人最近用高压罐消解国家标准物质-大米粉,用原子荧光测汞,测定值很低。消解步骤为:0.5g样品+5ml硝酸,浸泡过夜。再加7ml双氧水。烘箱中100度保持1小时,120度再保持1小时。冷却至室温后转移至试管中,用水定容至25ml。上机。测定时曲线很好,样品空白值也很低,但标物的测定值远低于证书上的给定值。高压罐的温度和时间是否设置的不合适啊?


正确答案:硝酸至少应该7ml,双氧水2ml。
高压罐温度偏低了,时间够了。

第3题:

OFA定量荧光录井仪样品分析的操作有()。

A、做正式样、作钻井液背景曲线、作标准工作曲线

B、做正式样、作原油标定曲线、作标准工作曲线

C、做正式样、作荧光录井原始图谱;作原油标定曲线

D、做正式样、作钻井液背景曲线、作原油标定曲线


参考答案:D

第4题:

砷的时候,第一次测得标准曲线的荧光值和第二次重测的标准曲线的荧光值相差很大,最多近1000,请问是什么原因导致的?


正确答案:AFS820,负高压300灯电流30载流5%HCL,2%KBH4和0.5%的NaOH。
1.空白是不是也有差别?
2.还原不充分?仪器不稳定?
3.你可以先做一下仪器运行检查,看看相对标准偏差有没有很大,不过这种不稳定的情况存在的话相对标准偏差不可能小,反正拿出证据来给工程师看。
4.我感觉还是原子化器污染了!拆下来洗洗。

第5题:

最近测海水中砷,标准系列浓度是0.5,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0ng/ml。标准空白的荧光值是77。扣除标准空白之后,各浓度的荧光值是19.65,47,79.6,150,290,346。算出来的相关系数是0.9991。这样的荧光值是不是偏低?


正确答案:感觉整体的荧光值比较低,我一般做第一点是100多,最后一点1000多,这样比较正常,调一下灯电流或负高压看看,结果可能好点。

第6题:

利用校准曲线的响应值推测样品的浓度值时,其浓度应在所作校准曲线的浓度范围内,不得将校准曲线任意外延


正确答案:正确

第7题:

最近做汞,曲线的荧光强度越来越低,以前第一点的荧光强度都在100以上,现在都不到五十了,但做标样一样做得对,请问高手这是什么原因?曲线的范围是0.1-1微克每升,机器为海光的AFS-230E。


正确答案:1.如果灯电流和负高压的设定都没有变化,那可能是灯的问题了,是不是灯用的时间太长了。
2.我也是刚接触原子荧光测汞,我觉得是还原剂的问题,还原剂应该现用现配,要是放久了,再用的话,荧光值就很低
3.现设好灯电流及负高压等,在调节灯位时可将挡光片放好,转至与灯位呈90度时,打开软件左侧菜单的灯能量检测,反复调节灯位至能量显示最大。
4.荧光强度降低,做标样准确的话,那肯定就是仪器的问题,荧光强度要降低都降低,而且呈线性关系。如果仪器条件一致的话,基本考虑是灯的问题。

第8题:

经过多次的实验摸索,用原子荧光做铅时,标准曲线是没有问题了,可是样品的酸度老是控制不好,结果导致样品空白的荧光值达到3000以上,样品的荧光值确只有1300左右,有哪位可以指点一下铅的样品处理方式?


正确答案:你的空白管可能被污染,建议重新消化空白管,最好做平行样。

第9题:

我用的仪器是海光AFS-230E,在做废水样时砷、汞同时测定,稀释倍数不同,砷结果相差很大,砷原样浓度测定值为110.5微克/毫升,因为超过曲线浓度值最高点,故进行稀释,稀释5倍结果为69.7微克/毫升也超过曲线最浓度最高点,稀释10倍结果为54.4微克/毫升,还是超过曲线浓度值最高点,但几次测定结果相差太大(说明一下,我做的是澄清样)请问这是什么原因?


正确答案:1.稀释后的测定值应该更准确些.但要最终稀释至标准曲线线性范围内测定才更准。
2.当你的样品浓度超过标准曲线最高点时,20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的,没法辨别。无论如何,一个在标准曲线最高点外面的浓度是不可信的。只有当浓度处在最高点和第一点范围内时才可能可信,但是你得确保多次稀释带来得误差在一定范围内。
3.当样品浓度超过标准曲线最高点时,20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的,没法辨别,这是仪器本身的问题。
4.其实你可以降低高压和灯电流,从而把线性放宽,这样做出来就比较真实,但做高浓度的贡真的不是很好做的,但只要控制在线性内还是可以的,仅供参考。
5.浓度太高了一般线型范围0-100ug/L,你的样品超了很多,对仪器都容易造成污染。

第10题:

我用AFS-930做砷的标准曲线时,1微克每升的荧光强度为负值,空白是200多,以前空白都是60左右,请问是怎么回事?


正确答案:1.我认为是空白的问题,你看看空白有没有污染。
2.也许你的标样放的时间太长,也许是你的标样没有还原,还有就是你的原子化器的位置是不是调好,看看原子化器是不是和那个陶瓷的东西基本平行!
3.应该是污染了,试剂全部重配吧,我也是同样的机子,一般就在60左右,试剂最好现用现陪,浓度低特容易受污染
4.应该是还原不好。

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