我用AFS930测生物样Hg结果标准曲线是正常的,样品空白也好,可是测样品时结果偏高,请问排除污染情况,还有什么原因导致结果偏高?

题目

我用AFS930测生物样Hg结果标准曲线是正常的,样品空白也好,可是测样品时结果偏高,请问排除污染情况,还有什么原因导致结果偏高?

参考答案和解析
正确答案:1.进标样做曲线后有没有清洗管路后再进样。
2.汞残留很难洗。进完标样用KBH4洗才能洗净。
3.还要注意稀释倍数,尽量将样品测试液的荧光值落在标准曲线的中间段。
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相似问题和答案

第1题:

经过多次的实验摸索,用原子荧光做铅时,标准曲线是没有问题了,可是样品的酸度老是控制不好,结果导致样品空白的荧光值达到3000以上,样品的荧光值确只有1300左右,有哪位可以指点一下铅的样品处理方式?


正确答案:你的空白管可能被污染,建议重新消化空白管,最好做平行样。

第2题:

石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。这是为何?样品为植物样。


正确答案:1.所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。
2.空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景
3.主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了
4.我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。
5.
A.实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;
B.你的仪器可能没有调制最佳。

第3题:

待测样品是人血浆,建立标准曲线时应采用的空白生物样品是

A、水溶液

B、人血清

C、人血浆

D、人全血

E、大鼠血浆


参考答案:C

第4题:

今天做类似于水状的酸性样品(洗洁剂)中的总砷,我取1%的溶液1ML定容50ML直接进样,测得结果8mg/L,标准要求是0.1mg/L,远远超出标准范围.第二次用5009.13的湿消解方法处理样品,结果是1mg/L,请问还有什么好的处理方法吗?


正确答案:1.建议采用干灰化法测定,具体做法,取适量配制好的溶液,80摄氏度左右挥干,加入150g/L硝酸镁溶液10mL挥干,准确称取1g氧化镁均匀覆盖在残余物表面,在电炉上炭化至无烟,移至高温马弗炉500度灰化4小时,冷却后用纯水润湿后缓慢加入优级纯浓盐酸10mL,转移至容量瓶,加入预还原剂定容后放置15-20分钟后测定。同时做试剂空白。干灰化法的关键在于试剂空白的控制,因为氧化镁的本底较高。
2.前处理可以用微波消解,或者是湿法消解,做湿法消解时要注意控制电热版的温度,同时要做加标回收试验。
3.最好用微波消解法,加硝酸和过氧化氢.也可用硝酸和高氯酸 4+1,电热板消解。

第5题:

校准曲线包括标准曲线和工作曲线,前者用标准溶液系列直接测量,没有经过预处理过程,这样测得的样品结果往往比较准确;而后者所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解、净化、测量等全过程或在净化处理后阴性样品中添加标准,测得的样品结果往往偏高。


正确答案:错误

第6题:

测定固体废物中总铬,在样品处理时,煮沸时间要适当控制,若时间太短,则氧化剂未除尽,会使结果();若时间太长,则溶液体积少、酸度高,使部分六价铬被还原,使结果()

  • A、偏高,偏低
  • B、偏低,偏高
  • C、偏高,偏高
  • D、不变,不变

正确答案:A

第7题:

用标准样品换算测定结果的计算公式是()

  • A、C测=C标*A测/A标
  • B、C测=A标*A测/C标
  • C、C测=A标*C标/A测

正确答案:A

第8题:

用毛细管法测定熔点时,若毛细管壁过厚,将导致测定结果()。

  • A、偏高
  • B、偏低
  • C、无影响
  • D、样品分解而无法测定

正确答案:A

第9题:

测定COD,若取除盐水做空白样时俯视移液管了,其他正常,那么测定结果与实际值()

  • A、偏高
  • B、偏低
  • C、不变
  • D、结果不确定

正确答案:A

第10题:

在用AFS3100测汞时,发现标准样品的数值总是偏低。我的曲线和标准样品都是新配置的,曲线线性很好,就是标准样品数值偏低。请问我该如何进行测定?


正确答案:1.那做样品时如何?有没有做个质控样看看结果准不准?如果质控样准结果准的话那证明你的标准品是没有问题的,可能是灵敏度方面,光路检查一下,或者把原子化器高度调节一下。
2.你的还原剂的浓度是多少,太大的话灵敏度会降低的,1%左右即可。

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